用库仑滴定法研究姜黄素与碘的加成反应.pdfVIP

——!!堂丝皇坌塑些堂 ————————————————————————————————————_—————————————————————一一 一 用库仑滴定法研究姜黄素和碘的加成反应 刘保启∥ 王玉春’ 张树华1 张洪香2 丁良3 (1河北大学化学与环境科学学院，保定071002：2沧州师范专科学校，沧州061001 3N-If_：省职工医学院，保定071000) 姜黄素(curcumin)是从姜黄的根茎中提取出来的～种橙黄色的结晶粉末。它广泛用 于食品上色和调味剂，并具有多方面的药理作用，如：抗炎、抗氧化、抗凝、降血脂及抗 动脉粥样硬化、抗肿瘤等，尤其是作为一种具有良好发展前景的抗癌药物，其抗肿瘤作用 日益引起人们的重视，成为研究的热点…。既然姜黄素有这么重要的用途，那么对姜黄素 化学性质的研究就具有十分重要的意义。 1仪器与试剂 UV一3000型双波 1．1仪器KLT—l型通用库仑仪：pHS--3C(601B)型数字式酸度计； 长／双光束紫外一可见分光光度计：AD一4型自动电子天平。 1．2试剂0．1mol／LKI电解液的配制：称取16．69的KI，先用少量pH=8．0的B—R 缓冲溶液”1溶解，然后再用B—R缓冲溶液稀释至11，，摇匀。0．1mg／mL姜黄素溶液的配制： 准确称量5mg姜黄素(纯度为99．5％)，先用少量乙醇溶解，再用乙醇稀释至50ral，摇匀。 2实验方法 2．1仪器操作参数库仑滴定终点判断法：电流上升法；电解阳极：9cd双铂片； 电解电流：lOmA：指示电极极化电位：200mV：库仑滴定消耗电量数码显示：mC 2．2实验步骤在电解池中加入70mL电解液，然后在电解池的侧口加入定量的姜黄 素乙醇溶液，开启电磁搅拌器的电源开关，按下“电解”按钮，电解液开始电解．数码显 示器开始显示电解所消耗的毫库仑数，到达滴定终点时电解自动停止。 3结果与讨论 3．1指示终点方法的选择KLT一1型通用库仑仪指示滴定终点的方法有电位上升、 下降法，电流上升、下降法。本实验指示终点的方法选择“电流上升法”。 3．2电解质溶液的选择选用B—R缓冲液作为电解质溶液，性能比较稳定，重现性 比较好，适合对姜黄素进行准确的定量滴定。 3．3辅助电解质的选择在库仑滴定姜黄素的实验中，试用KBr作为辅助电解质时． 到达滴定终点后，电解不停止，以致无法进行正常的库仑滴定。而选用KI作为辅助电解 质，滴定到终点时，电解电路自动切断，消耗电量计数也随之停止。所测数据的灵敏度高， 重现性好，因此选用KI作为辅助电解质。 3．4电解液pH值的选择实验表明：电解液的pH值在7．5～8．5之间时用库仑滴 定法滴定姜黄素较好，仪器运行平稳，测试数据重现性好。本实验选用pH=8．0的电解液。 3．5 100％电流效率的确认在恒电流库仑滴定中，要求产生滴定剂的电流效率必须 达到100％，否则库仑滴定的结果就不准确”1。在本实验条件下，用电生滴定剂碘滴定了 基准试剂As203，从而确认了其电流效率是100％。 3．6用电化学光谱法确定反应类型在姜黄素电解液的最大吸收波长425nm处，测 定出姜黄素电解液滴定前的吸光度为0．107，滴定后的吸光度是0．046，滴定后的吸光度 比滴定前有明显地下降，这表明姜黄素的共轭体系由于和碘反应而遭到了破坏，由此证明 姜黄素与碘所发生的是加成反应。 3．7 电极反应电子转移数n值的测定为了使测定的n值具有代表性，选用不同纯 苎!!生全里皇坌堑些兰堂查叁坚堡苎堡 一一 度和不同加入量的姜黄素溶液进行测定，根据法拉第定律公式n=QXM／(96487w)，即可计 算出电极反应电子转移的数目n，测试结果如表1所示。 表1 n值的测定结果 从上表可以看出n的平均值是4。 4结论 上述实验表明：电生出的碘与姜黄素发生了加成反应，电极反应的电子转移数为4。 据此结论可以写出姜黄素与碘的加成反应式： 砌卜 吣删