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工业分析复习 第一章、试样的采集与制备 工业分析的特点：1、分析对象数量大；2、分析对象的组成复杂；3、分析方法的时间性；4、方法的多样性与相容性；5、分析方法的实践性；6、工业分析课程与其他课程关系密切。 工业分析的方法：1、标准分析法；2、标类分析法；3、快速分析法。 采样的基本原则：使得采得的样品具有充分的代表性。 采样量的确定：对一些颗粒大小不均匀、成分混杂不齐、组成很不均匀的物料，可按捷蒙德和哈尔费尔达里经验公式计算：Q=Kd^a，式中Q为采集试样的最少质量（kg），d为物料中最大颗粒的直径（mm），K为经验常数，理查-切乔特把公式简化为：Q=Kd^2。 影响采样量的因素：物料的均匀度，粒度，易破碎程度，颗粒直径。 五、子样数目的确定：对分为N点的物料进行采样，采样的子样数目n为： 影响因素：1、采样的准确度；2、物料的不均匀程度。 采样方法：1、固体物料的采样：（1）物料堆中采样：用锹或铲子将表层0.1m厚的部分除去，以地面为起点，每隔0.5m高划一横线，再每隔1~2m向地面划垂线，两线交点为采样点，在采样点挖0.3m深的坑，从坑底向地面垂直方向挖够一个子样的物料量，合并后成为原始平均试样。（2）袋装物料的采样：从一批包装中确定若干件，然后用适当的取样器从每件中取出若干份。（P14）（3）物料流中采样：每隔一定时间采取一份试样，大都使用机械化的自动采样器定时、定量连续采样。（4）运输工具中采样：从运输工具中采样，要根据运输工具的不同，选用不同的布点方法，常用的布点方法有斜线三点法、斜线四点法和斜线五点法。 2、液体物料的采样：p15-19，看书。 硅酸盐试样的制备：1、破碎，为了把试样（硅酸盐试样）粉碎至一定程度，便于缩分和试样分解。2、过筛，筛选出大于规定粒度的物料（硅酸盐试样），使其进一步破碎。3、混匀，使物料（硅酸盐试样）充分混合在一起。4、缩分，在保证样品（硅酸盐试样）具有代表性的前提下，减少样品（硅酸盐试样）的处理量，提高工作效率。 、试样的分解 湿法分解法： 原理，将试样与溶剂相互作用，样品中待测组分变为可供测定的离子或分子存在于溶液中； 分解原理，利用酸的酸性、氧化性、还原性、配位性等； 常用溶剂，水，有机溶剂，酸和碱，应用最多的是酸。 干法分解： 原理，对不能完全被溶剂所分解的样品，将它们与溶剂混匀，在高温下相互作用（复分解反应），使之转变为易被水或酸溶解的新化合物； 分解原理，在高于溶剂熔点的温度下，熔融分解 常用溶剂，固体酸、碱、盐或它们的混合物。 烧结法： 原理，把样品与固体溶剂混合，在低于其熔点某个温度区域下加热，使样品与试剂发生复分解反应而分解的过程； 分解原理，氧化物熔点高，可以防止试样在灼烧时熔合，使试样氧化得更加完全； 主要烧结剂，碱金属碳酸盐、氢氧化物、各种金属氧化物和某些盐类的混合物。 、水质分析 水的物理性质的检验： 浊度的测定：水的浊度是指水的浑浊程度。是由水里含的泥沙、胶体物、有机物、浮游物、微生物等透过光产生散射或吸收引起的。浊度与物质的浓度、粒度的大小及形状以及表面对光的散射特性等有关。 浊度的单位有很多种，常见的是NTU和FTU，都是以福马肼聚合物作为浊度标准对照溶液。用散射浊度仪测定称为散射法，所得浊度单位为NTU，用分光光度计测定透射光强度时浊度的单位为FTU。 天然水、饮用水的浊度较低，一般采用分光光度法测定。 2、残渣的测定：残渣是指水样经蒸发后的残余物。有三种类型：总残渣（总蒸发残渣），不可过滤性残渣（截留在滤纸上的残渣，也称悬浮固体物）及可过滤性残渣（通过过滤器的残渣，亦叫溶解性固形物）。 影响残渣测定的因素：悬浮物的性质，所用虑皿的孔径、面积和厚度，烘干的温度和时间。 金属化合物的测定： 总硬度的测定：衡量Ca2+、Mg2+的多少用硬度表示，硬度就是水中Ca2+、Mg2+的浓度。硬度的单位用“单元摩尔浓度”表示。目前硬度的测定常用EDTA容量法，铬黑T（EBT）是常用指示剂，酸度控制在pH≈10。 具体测定步骤：量取水样50~100mL（记为V）于250mL锥形瓶中，加入5~10mL氨性缓冲溶液（pH10），摇匀。加入少许铬黑T指示剂，用0.0200mol/LEDTA标准溶液滴定由酒红色变为纯蓝色为终点，记下消耗的EDTA的体积V1。 总硬度=cV1/V。 铬的测定：铬的测定方法有原子吸收分光光度法、二苯碳酰二肼分光光度法、硫酸亚铁铵滴定法、极谱法、气相色谱法、中子活化法、化学发光法等。 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色水溶性螯合物，其最大吸收波长为540nm，摩尔吸光系数为4.0*10^4L/（mol*cm），借此进行分光光度测定。 体系酸度对显色反应有较大影响，一般控制在0.0