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山分二氧化碳分析方案.ppt
二氧化碳分析概述 主要内容 二氧化碳气体质量指标 液体二氧化碳的取样方法 二氧化碳分析方法 其它 二氧化碳质量指标 二氧化碳气体及其杂质 二氧化碳气体及其杂质 二氧化碳气体及其杂质 二氧化碳气体及其杂质 二氧化碳的取样 二氧化碳分析 谢谢观看 付振 * 二氧化碳的分析 淄博山分分析仪器销售有限公司 饮料行业及二氧化碳最终用户对二氧化碳的质量要求的不断提高,给二氧化碳分析工作带来了极大的压力和挑战,一些分析指标是虽然很早就提出,有些已经解决了,但是许多指标的要求检测限越来越低,因此实验室采用的分析手段在提高以满足这些要求,本文件尽肯能有效的技术说明和分析实例。 食品级二氧化碳采用“国际饮料技术学会(ISBT)”1999年发布的《二氧化碳》和国家质检总局颁布的GB 10621-2006《食品添加剂 液体二氧化碳》.二氧化碳含量、水分、二氧化碳、碳氢化合物含量、油脂、水溶液气味、味道及外观以及在型式检验中发现的不合格或边缘值项目为出产检验项目。但型式试验合格时,油脂项目可以采用油斑试验方法。 二氧化碳 大气里二氧化碳含量为 0.03~0.04% (体积),总量约 2.75×1012t,主要由含碳物质燃烧和动物的新陈代谢过程产生。在国民经济 各个部门,二氧化碳有着十分广泛的用途。作为工业气体产品,二氧化碳主要是从合成氨、氢 气生产过程中的原料气、发酵气、石灰窑气和烟道气中提取和回收,其纯度不应低于 99.5%(体 积)。食品级二氧化碳纯度不应低于 99.9%(体 积)。 二氧化碳是无色、无臭的气体,分子式为C02,分子量力44比重约为空气灼1.5倍。二氧化碳在不同条件下可以气,液,固三种状态存在。固体二氧化碳也叫干冰。二氧化碳的化学性质不活泼,既不可燃,也不助燃。 水 二氧化碳中水份含量直接影响气体质量。大量水不仅会腐蚀钢瓶,喷射时堵塞喷咀,而且会增加二氧化碳的导电率,灭火时造成触电事故。 油脂 二氧化碳中的油份主要来自压缩机,国内外二氧化碳质量标准对 油分的要术,一般《5mG/Kg,油分的分析,通常用滤纸无油斑 点法和比浊法。 硫化物 由合成氨脱碳解析气制造的二氧化碳常含育少量H2S和有 机硫化物。硫不仅能腐蚀设备,而且用于食品工业危害人体键 康。通常食品工业要求H2S《0.5ppm,而焊接及消防用的二氧 化碳要求H:S《5ppm。由烟道气得到的二氧化碳,常含育二氧化硫。在生产中还有少量的有机硫(氧硫化碳和硫醇)。 含氧有机物 由发酵生产和合成氨工艺制造的二氧化碳都含有甲醇、乙醇、乙醛和其它的一些醇、醚类有机物,对于食品工业危害人体键 康。 苯系物 由于在生产原料中,含有苯系物,在后续的产品气中,不可避免的会带入,苯对人体的生命健康产生不良的影响。 高毒性物质 磷烷,氰化氢,氯乙烯等,其半致死量很低。 惰性气体 氢、氧、氮、氩、氪气,这些气体虽然对人体影响不大,但对生产的工艺和对气体质量的影响,实际上也要对其进行控制。 氨 其不愉快的气味和对身体健康的不良影响,是其受重视的原因。 在接近或达到沸点时,获取有代表性的二氧化碳液体是非常有困难的。加热会引起液体蒸发,蒸汽从液相带出更多的挥发性杂质,因此改变了组成。液体的采样钢瓶一般常用两段带阀门的不锈钢瓶。 微量永久性气体H2、O2、N2杂质成分分析 1、? 仪器条件 ??? 仪器:GC9160气相色谱仪 配高灵敏度TCD检测器(带有信号放大板),具预柱后切反吹装置(自动六通阀),平面六通阀进样。 ??? 预柱:Porapark Qφ3×6m 分析柱:5A分子筛Φ3×3m ??? 柱温:50℃ Ar载气:40ml/min? 辅助载气:40 ml/min 2、? 操作 ??? 样气接入色谱系统,连续吹洗进样管路系统,直至置换干净,保持反吹切换阀在正吹位置,切换六通阀进样;当H2、O2、N2、CO的混合峰进入到分析柱中时,切换反吹阀至反吹位置,把CO2反吹放空。当H2、O2、N2通过分析柱由检测器检出后,再次切换反吹阀至正吹位置,准备下一次进样分析。 3、? 定量方法 ??? 采用已知浓度的标准气体,通过外标法定量 ??????? Ci=Cs×Ai/As ??? 式中:Ci—样气中待测组份浓度; ????????? Cs—标准气中该组份的浓度; ????????? Ai—样气中待测组份的峰面积; ????????? As—标准气中该组份的峰面积; 微量CO、CH4杂质成份、总烃和非甲烷总烃 1、? 仪器条件 ??? 仪器:GC9160气相色谱仪,配双氢火焰离子化检测器(FID),带甲烷化转化炉、预柱后切反吹装置(自动六通阀),双平面六通阀进样。 预柱:Porapark Qφ3×3m 分析
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