肉桂酸制备.docVIP

实验五 肉桂酸的制备 一、实验目的和要求 1、熟悉Perkin反应的原理，了解肉桂酸的制备原理。 2、掌握回流装置的安装及回流操作的控制方法。 3、学习从复杂体系中分离出产物的操作方法。 二、反应原理 芳香醛和酸酐在碱性催化剂存在下，可发生类似羟醛缩合的反应。生成α、β不饱和芳香酸，称为Perkin反应。催化剂通常是用相应酸酐的羧酸钾或钠，有时也可用K2CO3或叔胺代替，典型的例子是肉桂酸的制备。 ? ? 碱的作用是夺取酸酐的α氢原子，使α碳原子成为碳负离子，接着碳负离子与芳醛上的羰基碳原子发生亲核加成，再经β消去反应，产生肉桂酸盐。 反应完成后，从母液体系中分离出产物的操作方法和技巧，是本实验的另一个重点，苯甲醛具强刺激气味，取用和处置需特别注意密闭，以严控挥发量。 产物肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料它在农用塑料和感光树脂等精细化工产品的生产中也有着广泛的应用。 苯甲醛2.5ml（2.7g，0.025mol）、无水醋酸钾（或碳酸钾）2.5g（0.025mol）、乙酸酐7.0ml（7.5g，0.075mol）、无水碳酸钠1g、pH试纸、活性炭4.5g、浓盐酸ml 四、实验仪器 250ml三口烧瓶、冷凝管、温度计（250℃）、加热套200ml烧杯、。 1、在250ml三口烧瓶中加入g研细的无水酸钾ml新蒸馏的苯甲醛ml乙酸酐，摇