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材料现代研究方法 主要参考书： 高家武 主编，高分子材料近代测试技术，北京航空航天大学出版社，1994. 前言 材料科学是研究材料性质、结构和组成、合成和加工、材料的性能（或行为）这四个要素以及它们之间相互关系的一门科学。 采用分析技术和测试手段表征 为评定材料质量，改进产品性 能和研制新材料提供依据。 前言 分析测试技术包括化学分析和仪器分析两大部分。 化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。 仪器分析是以测量物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。测定时，常常需要使用比较复杂的仪器设备。? 前言 What ? 定性分析(qualitative analysis): 目标物质 的原子、分子或功能基团组成信息； How much ? 定量分析(quantitative analysis): 目 标物质的数量信息。 内容：除成分分析外，还包括结构分析、状态分析、表面分析、微区分析、化学反应有关参数的测定以及为其它学科提供各种有用的化学信息等。 ? 前言 必须注意： 1）?选择一个合适方法并不容易； 2）?大多仪器分析灵敏度较高，但不是所有仪器分析的灵敏度都比化学分析高； 3）?仪器分析对多元素或化合物分析具更高的选择性，但 化学分析中的重量或容量分析的选择性比仪器分析法要好； 4）?从准确性、方便性和耗时上看，不能绝对地讲哪种方法更好。 仪器性能及其表征 问题：如何判断哪种仪器分析方法可用于解决某个分析问题呢？ ? 基于以上问题，你必须了解该仪器的性能，或者说，该仪器到底可作什么分析！ 3）灵敏度（Sensitivity） 反映了仪器或方法识别微小浓度或含量变化的能力，也就是说，当浓度或含量有微小变化时，仪器或方法均可以觉察出来。 影响灵敏度的因素有二： l 校正曲线的斜率； l 分析的重现性或精密度。 International Union of Pure & Applied Chemistry，即IUPAC推荐使用“校正灵敏度”或者“校正曲线斜率”作为衡量灵敏度高低的标准。 4）检出限（Detection limit, DL） 检出限：在已知置信水平，可以检测到的待测物的最小质量或浓度。它和分析信号（Singnal）与 空白信号的波动（噪音, Noise）有关，或者说与信噪比（S/N）有关。 只有当有用的信号大于噪音信号时，仪器才有可能识别有用信号，如下图所示。 噪声的来源 化学噪声：分析体系中难以控制的一些化学因素。 化学反应中温度和压力等参数的变化和波动； 相对湿度导致样品含水量的不同； 粉状固体粒度不均； 光敏材料产生的光密度不均； 实验室烟尘与样品或试剂作用的随机性；等等。 仪器噪声 仪器的光(电)源、输入(出)转换器、信号处理单元等都是仪器噪声的来源。所用仪器的每个部分都可产生不同类别的噪声。通常将仪器噪声分为4类： ? 热噪声（Thermal, or Johnson, noise）：属于白噪音(white noise)，由元器件中电子或电荷受热激发所产生的噪音信号。由于荷电粒子受激的随机性和周期性，因而会导致电荷的不均一，进而使读出的信号发生波动。只有在绝对零度时，该噪音才会消失。 仪器噪声 ? 散粒噪声（Shot noise） 它是由电子或其它荷电粒子通过界面（如PN结，光电池或真空管的阴阳极之间）时所产生的噪音，亦属白噪音。 ? 闪变噪声（Flicker noise） 闪变噪声存在十分普遍，其大小与频率成反比，尤其在低频时（<100Hz），其对测定的影响更大。有时也称之为1/f噪声。产生该噪声的机制还不很清楚。采用绕线电阻或金属膜式电阻代替含碳型电阻可显著降低该类噪声。 仪器噪声 ? 环境噪声（Environmental noise） 环境噪声来自于周围环境的各个方面。由于仪器的每个部分都可以看作是一个天线，一种可接收各种辐射的接收器。而环境中存在在大量的电磁辐射：交流电线、收音机、TV台、马达电刷、引擎点火系统等。 消除噪声可采用硬件方法（接地和屏幕、差分放大器、模拟滤波、频率调制方法、断续放大或切光器、闭锁装置放大等）、软件方法（总体平均、方脉冲平均、数字滤波等）以及其它方法（噪声数据平滑、谱库比较、谱峰识别技术）。 7） 选择性 定义： 样品基体中其它组份对测定待测物时的干扰程度。在分析中，没有哪种测定不受到诸多因素的干扰，换句话说，分析的过程就是消除或减少干扰对测定影响的过程，也就是提高分析选择性的过