1,4-氧氮杂萘-2-酮类衍生物的电子轰击质谱分析.pdfVIP

第34 卷 分析化学 （FENXI HUAXUE ） 研究简报 第l0 期 2006 年l0 月 Chinese JOurnai Of Anaiyticai Chemistry l445 ~ l447 1 ，4 -氧氮杂萘-2 -酮类衍生物的电子轰击质谱分析 l，2 ＊ l l 杨小兵 丁松涛 王安邦 l （北京防化研究院，北京 l00083 ） 2 （北京大学化学与分子工程学院，北京 l0087 l） 摘 要 用电子轰击质谱（EI-MS ）研究了l，4-氧氮杂萘-2-酮系列衍生物，分析并探讨了不同取代基对这类化 合物EI-MS 谱图的影响，分析得到一些裂解规律。 关键词 电子轰击质谱，l，4-氧氮杂萘-2-酮系列衍生物，裂解规律 1 引 言 l，4 -氧氮杂萘-2-酮又称氮杂香豆素，是一类应用十分广泛的化合物，可作为镇静剂、活性酶抑制剂、 杀真菌剂、利尿剂以及用作染料中间体等领域［l ~ 3 ］，备受关注。以此化合物为主体结构进行相关的修饰 可以得到新型氧氮杂萘酮化合物，其吸收和发射谱带的位置可以利用取代基和溶剂的性质而漂移，而且 还具有荧光性，可以直接作为染料使用。 本实验研究了该系列氮杂香豆素化合物样品l ~ 7 ，其主体结构见表l。这些化合物属于芳香族，一 般有较强的分子离子峰。利用电子轰击质谱技术获得的分子离子和信息丰富的碎片离子峰，分析并总 结了这类化合物EI-MS 谱图的一些裂解规律。这对于研究和指导l，4 -氧氮杂萘酮类衍生物的合成，探 讨它们在药效及结构特征与生理活性的关系等方面具有重要的应用价值和理论意义。 2 实验部分 2 . 1 仪器与试剂 MS50 型电子轰击质谱仪（英国卡拉托斯公司）。合成所用试剂均由北京化工厂生产，分析纯。 2 . 2 实验方法 ［2 ，4 ］ l 2 . 2 . 1 样品制备 样品l ~ 4 由本实验室合成 ，经 H-NMR 谱图确证，编号如表l。表中样品5 ~ 6 数据源于NIST 谱库，编号分别为NISTl9ll98#和l9ll99# ，样品7 相关谱图数据参见文献［5 ］。 表l l，4-氧氮杂萘-2-酮类衍生物的结构及其编号 Tabie l The structure and number Of l，4-benzOxazin-2-Ones derivatives 分子结构 样品编号 l 2 3 4 5 6 7 MOiecuiar structure Sampie number 取代基 R / R l 2 H/ H H/ N0 NMe / H NEt / H H/ CH CH / H CH C0NH/ H Rl 0 0 Substituents R / R 2 2 2 3 3 3 —— 一一 l 2 R —— N一一 CH 分子量 M. W. 2 3 l6l 206 204 232 l75 l75 2l8