第二章分析式样的采集和制备.docVIP

分析试样的采集与制备 本章的基本要求:通过学习，掌握试样的采集，制备，分解，试样测定前的预处理。 定量分析的几个步骤:试样的采集→试样的制备→试样的分解→试样测的前的预处理→试样的分析与测定→分析结果的计算和评价。 一、试样的采集和制备 试样的采集是指从大批物科中采取少量的样本作为原始的试样。原始试样在经过加工处理后用于分析，其分析结果被视为反应原料的 下面是各类试样的分类以及取样方法、适用范围、实例: 试样 取样方法 实例 制备 适用范围 固体试样 粉碎、过筛、混匀、缩分，得到少量试样，烘干保存于干燥器重备用。有随机采样法、判断采样法、系统采样法。 土壤样品的取样、沉积物的取样、金属样品的取样 粉碎、过筛 混合语缩分 固体；各种组成不均匀的物料，如矿石、煤炭、废渣、土壤等。 液体试样 液体试样取样一般用取样器：多为塑料或玻璃瓶，如果能检测为有机物时，，宜用玻璃器皿。 对于水样：（1）根据水的种类：天然水、用水，排放水；（2）根据分析项目要求；（3）采样多边性；（4）采样的保存和预处理。 混匀后去少量分析即可。 液体：主要包括水样，以及各种流体物质。 气体试样 1、用泵将气体充入取样容器；2、固体吸附剂采样；3、大气试样（直接法或浓缩法取样） 溶解法 定义：采用适当的溶剂将试样溶解制成溶液，此方法比较简单、快速。 熔融法 定义：指将试样与酸性固体溶剂混合，在高温下让其进行分解反应，使欲测组分转变为可溶于水或酸的化合物。 熔融法分解能力强，分为酸熔法和碱熔法。 半融法 定义：半融法又称为烧结法，在低于熔点的温度下，是试样 与溶剂发生反应。 与熔融法相比，温度较低，加热时间长，不宜破坏，不需要贵金属。 干式灰化法 适于分解有机物和生物试样，以便测定其中的金属元素 硫及卤素的含量。 优点：不需加入或只加入少量试剂，避免外部引入的杂质，而且方法简单。 缺点：因少数元素挥发及器皿壁粘附金属而造成损失。 湿式消化法 酸混合物与试样一起置于克氏烧瓶内，在一定温度下进行煮解，其中硝酸能破坏大部分有机物。 优点：速度快 缺点：因加入试剂而引入杂质，因此，应尽可能使用高纯度的试剂 微波辅助消解法 除在常温和一般加热条件下分解试样外，也可采用微波辅助分解。 定义：是利用试样和适当的溶剂吸收微波能产生热量加热试样，同时微波产生的交变磁场是介质分子极化，极化分子在高频交替排列导致分子高速振荡，使分子获得高的能量。 1.常见的酸碱溶剂为:盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟 酸、混合酸、氢氧化钠和氢氧化钾。混合酸为硫酸和磷酸以及硫酸和硝酸以及盐酸和过氧化氢以及浓硫酸和高氯酸。 溶剂 特点 用途 注意事项 盐酸 方法简单，快速 氢以前的铁、钴、镍、铬、锌等活泼金属、金属氧化物、氢氧化物、碳酸盐、磷酸盐和多种硫化物。是一些氧化物性矿物（软锰矿、铅丹、赤铁矿）的良好溶剂。 生成氯化物在加热时易挥发而造成损失 硝酸 兼有酸性和氧化性两重作用、溶解能力强而快速。 除铂、金和某些稀有金属它能容几乎所有金属及其合金、大多数氧化物、氢氧化物、几乎所有流的氧化物。 但铝、铬、铁会产生顿化现象 硫酸 热的既有强氧化性 除Ba、Sr、ca、pb外所有金属 在加热过程中冒白烟（二氧化硫、）要停止加热。 磷酸 中强酸，很强的配位能力、能溶解它酸不容的矿石、硅酸盐矿物 几乎所有金属 加热过程温度不宜过高、时间不宜过长 高氯酸 加热情况下接近沸点是具有强氧化性、脱水性 用来分解不锈钢、铁合金、、铬矿石、钨矿石等。 热时避免与有机物接触，一面爆炸。 氢氟酸 有很强的配位能力， 分解硅酸盐，与As、B、Te、Al、Ti、W、Nb形成挥发氟化物或络合物、也可用于分解As、B、Te、Fe。 HF对人体有害，注意使用安全。 混 合 酸 硫酸-磷酸 比单一酸具有更强的溶解能力 强酸性，一定的配位能力 沸点高，分解高合金钢、低合金钢、铁矿、钛矿以及铌、钨、钼矿石。 硫酸-硝酸 氧化性， 分解铜和铜合金 浓硫酸-高氯酸 强氧化性 分解镓、铬矿石 亲氧化钠和亲氧化钾 两性金属铝、锌及其合金氧化物、氢氧化物。稀得可溶、/ 硫代硫酸钠，硫酸氢钾 用于分解氧化铝、氧化铁、氧化铬、、钛铁矿、铬矿中性耐火材料、碱性耐火材料。熔融时不超过温度500、水溶少加酸 铵盐混合剂 溶解能力强，分解能力快， 氟氢化钾 具有络合能力 碳酸纳，碳酸钾 分解硅酸盐和硫酸盐 四. 1 试样的状态 根据分析方法和测试项目的要求，将试样转化成固态、水溶液 非水溶液等形式，以适于待测组分的结构、形态、形貌和含量的测试。 2 被测组分的存在形式 被测组分的氧化数、存在的化学形式应适当。 3 被测组分的浓度或含