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用种子半连续法制备微米级PS乳胶粒.pdf
维普资讯
V_01.15 高分子材料科学与工程 No.3
1999年 5月 POLYMERMATE~ALSSCIENCEAND NE GINEERING May 1999
用种子 续 审 米级 胶粒 0
李凤 常旭升侯斌 、 ,了
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1 l 王建民
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丽 。 … .255400)
1,
捕要 用种子半连续乳液泉合法,用油溶性氧化荆和水溶性还原荆引发荆体系.辅导以水相阻聚刑告成 了粒径大于
0.8}ⅡrL的单分散 F.s乳肢粒 在种子乳溃中适量加入过氧化物、有利于提高种子半连续乳溃襄合的转化率 使用交联
的种子才能较好地进行种子半连续襄合
关叠词 世三兰蔓兰墨 塞窒:毒茎圣壁 壁墼:氧化还原引发体系阻·聚剂
无论是传统的乳 液聚合还是无皂的乳液聚合, 得来的 PS种子进行扩径 ,采用氧化还原 引发体系。
所制得的聚合物乳胶粒粒径均较小.大多在 100nm 首先将种子乳液、水 、乳化剂等加入反应釜中,搅拌,
以下,不能满足特殊需要。 级、粒径较大的、单分 通 以排除釜内的残留空气.且整个聚合过程都以
散的聚合物微粒,虽可用分散聚合或种子溶胀法制 N。保护。釜夹套 内通入恒温水,待釜内反应物达到
备,但 比通常的乳液聚合困难 ,且制得粒子后,若要 预定温度时,用计量泵滴入配入了引发剂等的单体。
进一步接枝或制取棱壳结构的聚合物粒子,则要遇 1.2 半连续种子聚合转化率的剥定
到必须去除所用极性溶剂的麻烦。文献报导,用无皂 = [(s.G--So )/朋_]×i00
或少皂乳液聚合可以得到粒径达 500nm单分散的 口=[(sG— 。 )/M]×100
聚苯 乙烯 j。 式中q为瞬时转化率;a为总体转化率;S.为取样时
半连续种子乳液聚合是在 “饥饿”状态下,由于 体系的含 同率;G 为取样时体系的总质量;S。为开
体系中不存在单体液滴 ,连续滴入 的单体应扩散到 始时的体系含 同率;Go为开始时的体系总质量;M
种子乳胶粒中进行聚合,若能控制不产生新的胶柬 , 为取样时已加入的单体质量;M 为总单体量。
理应 可制得单分散的、粒径较大的乳胶粒。但也有不 1.3 粒径的测定
少文献报导,半连续乳液聚合制得的乳胶粒粒径 比 用美国BROOKHAVEN公司的 B】一[2lp离心式
间歇法 的小且分布宽Lz],随着单体滴加速度增加 , 粒径测试仪 ,取 1~3滴乳液放入 2Ond水中,超声
粒径增大,分布变窄 【‘]。 波处理 10s后进行测试 。
本文用种子半连续逐步扩径法 ,制备粒径大于 1.4 电镑观察
0.8岬 的 PS乳胶粒。 取少量乳液 ,加去离子水稀释 ,』目超声波振荡分
散后,置于样品支持网上,晾干后用透射 电镜 (ⅡM)
1 实验部分 观察乳液的粒径大小及形态
1.1 乳液聚台的装置及方法
乳液聚合是在一带有搅拌器、温度计、冷凝管、 2 结
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