用种子半连续法制备微米级PS乳胶粒.pdfVIP

维普资讯 V_01．15 高分子材料科学与工程 No．3 1999年 5月 POLYMERMATE~ALSSCIENCEAND NE GINEERING May 1999 用种子 续 审 米级 胶粒 0 李凤 常旭升侯斌 、 ，了 ． 1 l 王建民 ／ 、 丽 。 … ．255400) 1， 捕要 用种子半连续乳液泉合法，用油溶性氧化荆和水溶性还原荆引发荆体系．辅导以水相阻聚刑告成 了粒径大于 0．8}ⅡrL的单分散 F．s乳肢粒 在种子乳溃中适量加入过氧化物、有利于提高种子半连续乳溃襄合的转化率 使用交联 的种子才能较好地进行种子半连续襄合 关叠词 世三兰蔓兰墨 塞窒：毒茎圣壁 壁墼：氧化还原引发体系阻·聚剂 无论是传统的乳 液聚合还是无皂的乳液聚合， 得来的 PS种子进行扩径 ，采用氧化还原 引发体系。 所制得的聚合物乳胶粒粒径均较小．大多在 100nm 首先将种子乳液、水 、乳化剂等加入反应釜中，搅拌， 以下，不能满足特殊需要。 级、粒径较大的、单分 通 以排除釜内的残留空气．且整个聚合过程都以 散的聚合物微粒，虽可用分散聚合或种子溶胀法制 N。保护。釜夹套 内通入恒温水，待釜内反应物达到 备，但 比通常的乳液聚合困难 ，且制得粒子后，若要 预定温度时，用计量泵滴入配入了引发剂等的单体。 进一步接枝或制取棱壳结构的聚合物粒子，则要遇 1．2 半连续种子聚合转化率的剥定 到必须去除所用极性溶剂的麻烦。文献报导，用无皂 = [(s．G--So )／朋_]×i00 或少皂乳液聚合可以得到粒径达 500nm单分散的 口=[(sG— 。 )／M]×100 聚苯 乙烯 j。 式中q为瞬时转化率；a为总体转化率；S．为取样时 半连续种子乳液聚合是在 “饥饿”状态下，由于 体系的含 同率；G 为取样时体系的总质量；S。为开 体系中不存在单体液滴 ，连续滴入 的单体应扩散到 始时的体系含 同率；Go为开始时的体系总质量；M 种子乳胶粒中进行聚合，若能控制不产生新的胶柬 ， 为取样时已加入的单体质量；M 为总单体量。 理应 可制得单分散的、粒径较大的乳胶粒。但也有不 1．3 粒径的测定 少文献报导，半连续乳液聚合制得的乳胶粒粒径 比 用美国BROOKHAVEN公司的 B】一[2lp离心式 间歇法 的小且分布宽Lz]，随着单体滴加速度增加 ， 粒径测试仪 ，取 1～3滴乳液放入 2Ond水中，超声 粒径增大，分布变窄 【‘]。 波处理 10s后进行测试 。 本文用种子半连续逐步扩径法 ，制备粒径大于 1．4 电镑观察 0．8岬 的 PS乳胶粒。 取少量乳液 ，加去离子水稀释 ，』目超声波振荡分 散后，置于样品支持网上，晾干后用透射 电镜 (ⅡM) 1 实验部分 观察乳液的粒径大小及形态 1．1 乳液聚台的装置及方法 乳液聚合是在一带有搅拌器、温度计、冷凝管、 2 结