甲基丙烯酸双环戊二烯基-氧-乙基酯的合成.pdfVIP

维普资讯 石 油 化 工 2007年第36卷第1期 P】玎ROCH咖 CAL Ⅱ}(=HN1)I GY -63 · 甲基丙烯酸双环戊二烯基一氧一乙基酯的合成 于洪艳，王兴利，梁红玉，张连红 (辽宁石油化工大学 石油化工学院，辽宁抚顺 113001) 【摘要] 以双环戊二烯、乙二醇、甲基丙烯酸为原料，采用两步合成法，首先合成中问产物乙二醇基双环戊烯基醚，再以二丁基氧 化锡为催化剂、环己烷和甲苯的混合物为带水荆、对苯二酚和对羟基苯甲醚的混合物为阻聚剂 。甲基丙烯酸与乙二醇基双环戊烯 基醚反应合成甲基丙烯酸双环戊二烯基一氧一乙基酯。酯化反应的优化条件为：，l(甲基丙烯酸)：n(乙二醇基双环戊烯基醚)= 1．1、二丁基氧化锡用量(质量分数，以乙二醇基双环戊烯基醚质量为基准，下同)3．O％、对苯二酚用量0．5％、对羟基苯甲醚用量 0．1％、环己烷用量20．0％、甲苯用量30．0％、反应温度98℃。在此条件下合成的甲基丙烯酸双环戊二烯基一氧一乙基酯的酯化 率大于90％，纯度达92．12％。 [关键词]双环戊二烯；乙二醇；甲基丙烯酸；甲基丙烯酸双环戊二烯基一氧一乙基酯；酯化反应；二丁基氧化锡；催化荆 [文章编号]1000—8144(2007)01—0063一o4 [中圈分类号]TQ223．2 [文献标识码]A SynthesisofMehtacrylicAcidDicydopentadiene-Oxygen-EhtylEster YuHongyan，WangXingli，LiangHongyu，ZhangLianhong (SchoolofPetrochemicalTechnology，LiaoningUniversityofPetroleumandChemicalTechnology，FushtmLiaoning113001，China) [Abstract]Synthesisofmehtacrylicaciddicyclopentadiene—oxygen-ehtylesterfrommehtacrylicacid (MAA)，dicyclopentadieneandehtyleneglycolwasinvestigated．Ehtyleneglycoldicyclopentadiene ehteras intermediate wasr~rstly prepared．The interm ediate successively reacted wiht MAA in ， ． estefificationwiht dibutyltinoxideascatalyst，toluenenadcyclohexnae waterentrainingagents，na．d ． hydroquinonenadP—hydroxyanisoleasinhibitors．Underoptimalreactionconditions：，l(MAA)： ，l(ehtyleneglycoldicyclopentadieneehter)1．1，massrfactionofd