纳米TiO2的溶胶—凝胶法制备改进及粒径控制.pdfVIP

维普资讯 果集 ‰ 第12期4月 纳米 TiO2的溶胶 一凝胶法制备改进及粒径控制 粱春香 刘孝恒 扬绪杰 陆路德 汪 信 (南京理工大学化工学院，江苏 南京 210094) 摘要：以尤机钛盐为前驱体，PEG和淀粉为分散剂，分别用溶胶一凝胶法及改进溶胶一凝胶法制备出纳米啊 粉 体。在改进方法中，用溶解凝胶而不是传统的高温灼烧凝胶的方法得到TiO2。所得的产物是极细 (4Ⅲn)并已明显开 始结晶 (锐钛矿)的Tj02粉体。此粉末町用作加热法控制 l¨ 颗粒尺寸的起始物质。TiO2在极低温度 (≤100 )下 结晶被推测为由聚台物与TiN【 )交联组成的凝胶结掏比较特殊所致。在改进的方法中．少量的NO2气体可被容易 地吸收，同时，重复溶解的聚合物可重复利用。因此，这种方法在工业生产中有利于环境保护。 关键词：溶胶一凝胶；重复溶解；交联；NO2；重复利用 中图分类号：IL24 TQ658 文献标识码：A 文章编号：100l一1803(2001)02一(~062—03 近 20年来 ，纳米材料 由于其特殊的性能引起了 的PEG (平均相对分子质量 ：2000)和淀粉作分散 人们的广泛关注 纳米 Ti 是当前应用前景摄为广 剂 Ti(NO3)4由以下方法制得：90gTi(SO4)2溶于去 泛的一种纳米材料，它具有湿敏 气敏 、光催化和优 离子水中，得澄清溶液。在搅拌状态下滴加 120mL 良的介电性等多种特性_【“J。Ti 粉末可作为遮光 20％NH3一 O溶液，过滤所得的沉淀用去离子水洗 剂、增白剂等用于化妆品工业，纳米化后的 粉 涤后加人24mL40％的HNO3溶液得NTi(NO3)4，制备 末颗粒粒径大幅度减少，这有利于它在化妆品中更均 干凝胶粉的过程如图1所示。 匀的分散，减少人体皮肤对它产生的不适感；同时纳 米Ti 因其比表面积巨大，可进一步提高它对紫外 光的吸收。化妆品中的 还可能光催化降解人体 皮肤表面的一些有机污垢，而 Ti 的光催化活性与 其粒径和晶型有关，因此对产品粒径和晶型进行控制 图1 制备干凝胶 的流程图 是很重要的。溶胶 一凝胶 (s0l一酬 )法是制备纳米 所得干凝胶粉末平均分成2份。其中1份再分成 的较成熟的方法之一 ，以有机钛为前驱体，用 5份，分别于 500℃，60O℃，700℃，8OO℃，900℃灼烧 s0】一d 法可制得分散较均匀的纳米 TiO2 J。这种 2h，共得 15g白色粉末 (方法 I，TiO2产率：15／15= 方法的最后 一步是在 ≥300℃的高温下灼烧 凝 100％)。另 1份则在 9o℃一100℃下复溶于水中，有沉 胶 。因为灼烧温度与产物的平均粒长成正比且 淀物生成。把过滤所得沉淀洗涤，干燥 ，得白色粉末。 在60O℃一700℃时 o2的晶型发生转变，所 以通常 14g粉末平 均分成 7份于 300℃，4OO℃，500℃， 认为控制灼烧温度是控制 的晶型和平均粒径的 60O℃，700℃，800℃，900℃灼烧加热2h，共得 14g白 一 种方法。然而，这种方法是有缺陷的。首先，在高 色粉末(Ti产率：14／15=93．3％，方法 Ⅱ)。 温下通过灼烧或其他热过程不可能得到极细 (≤ 1．2 Ti02粉末的表征 5nrn)的T 晶粒；其次，如进行工业