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Preparation of stir bars for sorptive extraction using sol–gel technology 溶胶凝胶法制备固相微萃取搅拌棒 刘文民　 王涵文　 关亚风 (中国科学院大连化学物理研究所现代分析与微型仪器研究室 ,大连 116012) 04年2月25日收到，在2004年6月9日经修订的形式收到， 2004年6月16日接受 摘要 在这个研究中，描述了溶胶凝胶涂层方法用于吸附萃取的搅拌棒的准备。提取阶段， 聚（二甲基）是部分交联的溶胶凝胶网络，大部分是整体纳入网络。在不同温度下，三步 老化的步骤适用于完成交联过程。通过一个涂装工艺的得到32微米厚的涂层。改进涂层在高达300?C显示良好的热稳定性。含正构烷烃，多环芳烃芳香烃及有机磷农药的尖刺?水样本利用吸附棒和气相色谱来分析。结果表明，这适合非极性和极性分析物。对屈的检测限是7.44 ng/L，对甲拌磷的检测线则是0.74 ng/L for C19 和 0.9 ng/L。用30微米涂层的搅拌棒进行超声提取，在不到15分钟内就可以达到提取平衡。 ? 2004 Elsevier B.V保留所有权利。 关键词：溶胶凝胶;搅拌棒吸附萃取;超音速吸附提取，提取方法;烷烃;多环芳烃，农药;有机磷化合物 1.导言 吸附萃取(SE)为选择性吸附和样品的富集目标化合物制备技术?提供了一种简单，有效， 无溶剂样品的技术。发展至今，吸附萃取(SE)的很多方法例如纤维吸附萃取、管内吸附萃取和搅拌棒吸附萃取(Ko/w)。 吸附萃取中，萃取相的涂料技术对器件的性能是至关重要。迄今为止，静电喷涂技术[20,21]和溶胶凝胶镀膜技术[22,23]常用于吸附萃取。相对于静态涂层技术，溶胶凝胶技术可能更适宜厚膜准备。由于强涂层之间的附着力和表面裸露融合二氧化硅或化学键玻璃，在吸附萃取[24,25]表现出在较低的阶段流出，重复性好，使用寿命长。 在常规的固相微萃取搅拌棒中，一种覆盖在一个有磁性的核心玻璃管特殊的硅橡胶管片，已用作提取阶段。迄今为止还没有满意的将固相微萃取搅拌棒直接附在玻璃棒上的制备涂层的方法。 在本文中。考察了在搅拌棒上涂层制备的一种改进的溶胶凝胶法，研究了两种模式的提取方法。一种模式是固相微萃取搅拌棒，另一种模式是超级吸附萃取。 实验 2.1。设备 跟踪色谱2000毛细管气相色谱系统（ThermoQuest CE Instruments, USA）配备了毛细管分流/不分流喷油器和火焰离子化检测器（FID），用来分析正构烷烃和多环芳烃（PAHs）的芳香碳氢化合物。有机磷农药（有机磷）的分析是在有热指定的检测器的3800气相色谱系统(Varian,USA)进行的。6.7mm 内径 and 12mm 外径90毫米长的不锈钢缸用来维持解吸线和移动线。一种气体流量控制器提供从线顶的清洗气体的解吸，另一个流量控制器提供从衬垫底部扫气，以避免扩散和外石英班轮样品吸附。转让线直接插入，通过注射器隔到GC柱前约20厘米深。 JEM - 1200EX扫描电子显微镜(JEOL ,Japan) 用于研究溶胶凝胶聚二甲基硅氧烷涂料（包括表面和厚度的溶胶凝胶涂层）。调幅- 1快速混合机（正基机械有限公司，江苏，中国）被用于彻底混合各种成分在溶胶的解决方案。SB3200超声波浴（上海布兰森，中国）被用于固相微萃取搅拌棒。露出玻璃栏(30mm×1.8mm 外径)的裸露玻璃棒被用来制备包含玻璃管的吸附搅拌棒。本实验用的纯净水是娃哈哈纯净水（娃哈哈，杭州，中国）。 2.2。试剂 端羟基聚硅氧烷是可光新材料有限公司的（江苏省南通市，中国）。甲基三甲氧基硅烷（MTMS）购自丹阳有机硅有限公司（江苏省，中国）。三氟乙酸（TFA）购自上海化学（中国医药集团，中国）。 HPLC级亚甲基氯购自乙腈（美国）。色谱级正构烷烃（剂C12 - 19）是由美国国家研究对标准物质中心（北京，中国）。多环芳烃混合物的有机磷购自J和K乙氧基硅烷有机（北京，中国） 2.3。制备的吸附棒 2.3.1。吸附棒的预处理 该吸附棒依次通过清洁水和二氯甲烷纯化，其次是分别用用1mol / L氢氧化钠， 0.1mol / L盐酸为8-12小时。在被纯净水洗过后，吸附棒用氮气在内径为40mm× 10mm的塔特不锈钢管中清洗。 2.3.2。溶胶溶液的制备 溶胶解决方案准备情况如下：200毫克的端羟基的聚二甲基硅氧烷彻底溶解在300升二氯甲烷，然后加入50微升甲基三甲氧基硅烷（MTMS）和50毫克含氢硅油（PMHS）。该混合物通过快速混合设备充分搅拌。 在此之后，加入50微升TFA（含5％的水），搅拌很快，,振荡混匀得一溶胶清液用来制备搅拌棒涂层。在搅拌棒被浸入一个给定时间的解决方案受管制的涂层厚度。涂料用了30微米，上面的涂层制作