超细粉体洗涤陶瓷膜过程的研究.pdfVIP

超细粉体洗涤陶瓷膜过程研究 李卫星邢卫红徐南平4 (南京工业大学膜科学技术研究所，江苏南京210009) 摘要在面向应用过程的陶瓷膜材料＆计方法基础上，通过陶瓷膜功能与微结构参数问的函数关系 对颗粒悬浮液体系进行模拟预测，以二氧化钛粉体湿法生产过程为例，结合生产工艺的改造，建立 了膜法生产新1艺。实际应用结果表明，通过陶瓷膜村料设汁．膜法超细粉体生产新工艺大大降低 了去离子水用量，洗涤时间也降低为原来的1／10左右，粉体收率高于99％，不但提高了产品的质 量，而且节约了水资源，具有很好的发展前景。 关键词陶瓷膜 超细粉体 洗涤 微结构 预测 1引言 纳米粉体晶粒尺寸在100hm以下，独特的结构特征使其表现出许多有别于一股粉体的特 性，在涂料、填料、传感器以及光电子等领域都有重要用‘”。水热法i21是一种制备氧化物粉体 的有效方法，在水热法反应制备超细粉体，反应体系中存在多种离子，如氯离子、硫酸根离 子等，其中大部分离子在沉淀的干燥与灼烧过程无法除去。如果这些离子残留在产品中，将 影响产品的质量和性能，由于杂质离子的存在，沉淀在灼烧过程中于固体颗粒之间形成固相 桥，加剧颗粒的团聚，所以必须将其降低到某一浓度。 固液分离传统的分离方法主要包括板框过滤、沉降、离心分离等手段，在化工等诸多领 域已经成为常用方法。但随着固体颗粒的超细化，使用传统分离方法具有明显的局限性。随 着颗粒粒径的减小，重力沉降几乎无法使用，高速离心方法设备昂贵，分离也不完全，影响 产品质量和收率，以滤布为介质的过滤技术，对超细颗粒过滤的截留性能差，产品流失严重。 以湿化学法制备超细粉体为例，过程涉及粉体悬浮液中杂质离子的洗涤去除、耪体悬浮液的 浓缩等固液分离过程，采用传统分离技术，工艺流程长，操作强度大，粉体的损失超过5％， 成为超细粉体规模化生产的关键难题之一。 近十几年来，陶瓷膜在固液分离领域中获得了广泛的应用，被认为是高性能价格比且环 保型的单元操作。陶瓷膜孔径分布均～、村料性能优异(耐酸碱、高强度)、采用错流方式进 料，操作的稳定连续性，在固液分离领域应用日益广泛，为超细粉体的固液分离提供了新的 发展方向‘”。 但是，膜污染引起了过滤渗透通量的大幅衰减，成为工业操作上的一大障碍。膜污染(孔 堵塞、滤饼和浓差极化等)与体系料液特性、操作参数以及膜自身的特性直接相关。过滤体 系千差万别，操作条件可以优化，因此对于特定分离体系而言，陶瓷膜微结构是影响分离特 性最主要的因素。 陶瓷膜微结构复杂，目前关于陶瓷膜的纯水渗透性能与其微结构参数方面的研究报道较 cn +通讯联系人：徐南平Tel：025Fax：025Email：npxu@njut．edu 作者简介：李卫星(1978一)，博士，讲师 基金项目：973计划(No．2003CB615707)，国家自然科学基金(No ISO 少。我们的前期工作Ⅲ1对颗粒体系陶瓷膜微滤过程进行了理论计算。本文以超细粉体(钛自 粉)生产过程中粉体水洗涤问题为背景，采用建立的模型，在面向应用过程的陶瓷膜设计方 法指导下进行应用研究。 2实验部分 2．1陶瓷膜 陶瓷膜为南京工业大学膜科学技术研究所研制、南京九思高科技有限公司生产的陶瓷膜， 2．2洗涤过程 为了避免杂质离子的带入，对水质的要求比较高，洗涤过程中一般用去离子水，去离子 水的制备成本较高，为达到洗涤同样的洗涤效果而采取适当的洗涤操作方式降低洗涤水量。 主要考察两种：连续稀释流程和逐次稀释流程。前者是指在某一特定的固含量下，保持料液 的体积不变，在膜连续渗透的过程中，添加去离子水以补充渗透出的水，直至料液中杂质离 子浓度小于规定值；后者每次将料液浓缩至一定浓度(以相应超细粉固含量计)．然后再加水 稀释至初始浓度，周而复始，直至料液中杂质浓度小于规定值。 2．3陶瓷膜设计 陶瓷膜的设计主要是针对其微结构参数进行优化，在前期工作[4-6]的基础上，通过陶瓷膜 功能与微结构参数(孔径、厚度和孔隙率)之间的定量关系，描述堵塞和滤饼层过程对膜阻 力的贡献，不但能预测过滤渗透通量随时间的变化，而且能计算不同微结构陶瓷膜的稳定渗 透通量。 3结果与