SiO-%2c2--TiO-%2c2--ZrO-%2c2-系涂层制备地研究.pdfVIP

、2002江浙沪首届城市电镀技术交流会论文集 第207页 Si i 02一T 02-ZrO：系涂层制备的研究 李澄周一扬 南京航空航天大学材料科学与技术学院(210016) 【摘要】用溶胶～凝胶法(sol—gel 变以及涂层薄膜的显微结构特点，考察了涂层对基体的保护效果。实验结果表明，在溶胶至 凝胶最终转变为无机氧化物的过程中形成了无机网络，Si“和zr“充当了网络骨架的形成离 子。涂层为无定型玻璃态，其间混有石英、锐钛矿或金红石等微晶。 【关键词l溶胶一凝胶：氧化物涂层；SiO：一TiO：一ZrO 、 1．引言 采用溶胶一凝胶法在基体表面制备某些氧化物薄膜，赋予基体以光、电、磁、热、化学 或生物特性等各种功能的研究目前已有很大进展，有些已形成产品，如镀有Ti如的防紫外 线玻璃。在金属基体表面制备各种功能性玻璃或陶瓷涂层如si02、Zr02等，以提高金属的 耐高温、抗氧化、耐腐蚀等性能的研究，目前在国内还少有研究。但这方面的应用前景广 泛，在理论上也有助于揭示不同性质材料间界面的结合本质。 溶胶一凝胶法与PVD、CVD等制膜方法相比具有产物纯度高、组分均匀、组成易于控制、 操作简单、投资少，并且可以大面积成膜的特点，但是溶胶一凝胶过程涉及复杂的化学反应 和产物结构形态的各种变化，对最终制得的膜的性质有很大影响；在金属基体上制膜时无 机氧化物薄膜与金属基体之问存在膨胀系数和弹性模量的较大差异，处理不当会严重影响 薄膜的质量。掌握稳定溶胶的制备条件并有效控制溶胶一凝胶过程是保证薄膜质量的关键。 作者已在不锈钢表面制备出附着力良好、均匀完整的sjOrTi如系薄膜…。本文着眼于 SiOz—TiO：一zr如系薄膜的制备并考察其对基体的保护性。 2．实验方法 2．1．溶胶的制备 的其他组分。水解时用一定量的HCl作为催化剂。控制反应体系中原料：溶剂：HCl：水 溶胶。所有试剂均为分析纯，水为一次蒸馏水。制备流程见图1。在水解和陈化过程中用 还是一种新材料。随着新材料逐步被人们认识和使用，减少了故障、得到了收益，其市场必 将迅速扩展。 致谢： 本文工作得到广州市二轻研究所总工程师袁国伟研究员的帮助，在此表示感谢。 《参考文献》(略) 第208页 ’2002江浙沪首届城市电镀技术交流会论文集 NDJ一79型粘度计监测溶胶粘度变化，确定溶胶的胶凝时间。 的制备流程图 2．2．薄膜的制备 经过化学清洗、超声波处理后的不锈钢基片用浸提法涂膜，室温下凝胶化处理并充分 干燥后，在一定气氛下进行热处理，升温速率采用程序控制。凝胶经充分转化成为无机薄 膜。 2．3．薄膜和凝胶产物的的性能测定 用差热分析仪测定干凝胶的DTA和TG曲线。 用x一射线衍射仪进行薄膜表面物相分析。 用红外分光光度计测定凝胶粉末的IR谱。 用扫描电镜观察薄膜的表面形貌。 2．4．薄膜对基体抗氧化性的影响 在250。C空气中加热样品，测定表面反光性的变化，评价薄膜的保护性。 3．结果与讨论 、2002江浙沪首届城市电镀技术交流会论文集 第209页 3．1．干凝胶的DTA／TG分析7 一个吸热峰，对应水和乙醇的脱除；在280℃附近有一个平缓的放热峰，对应凝胶中残余 有机基团的碳化或燃烧”3。300℃后热重曲线基本趋于平缓，说明残余组分的挥发过程基本 完成。 。。、 臻十 ； 接I ： …。_●__…_-- 蓄上司F二二=—一 50100150200250300350400 450500550600650