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第22卷专辑 中 国 稀 土 学 报 2004年8月
V01．22 Issue JOURNALOFTHECHINESERAREEARTHSOCIETY
Spec Aug．2004
在二甲亚砜中脉冲电沉积La．Co．Fe合金膜的的研究
袁定胜p，刘应亮1，刘冠昆2，童叶翔2
关键词：镧；La．Co．Fe合金膜：乙二胺(EN)：二甲基亚砜(DMSO)
S-520扫描电
稀土及其合金具有磁、光、电、贮氢等特殊性能， 镀调制器用于脉冲电沉积。以Hitachi
ISIS
被广泛应用于各种功能材料中，其中La—Co．Fe合金子显微镜及Oxford300能量色散谱仪分析沉积
X
物的表面形态及组成。阴极还原产物用D／MAX．3A
主要用于磁性材料。据报导LaC013Fel3在10～1273K
MPMS一7超
温度范围内具有良好的直流磁性【ll。由于稀土金属的 射线衍射分析确定物相构成。用SQUID
活泼性，在水溶液中的电化学沉积很困难，本研究组 导量子磁强计测试La．Co．Fe合金膜的磁性。
在80年代和90年代初成功应用了高温熔盐体系来电
沉积稀土及其合金，但电解需在高温下完成，设备易 2结果和讨论
腐蚀，耗能；90年代中期发展到低温熔盐，但仍需 2．1脉冲电沉积技术制备La．co-Fe合金膜
403K左右：近年来开展在室温条件下有机溶剂中电
沉积制备稀土及其合金的研究【2】。本文研究了室温下 脉冲电解技术经常用于沉积合金，因为该技术能
使晶格细化，从而改善沉积层的质量13J。脉冲电解技
在有机溶剂二甲基亚砜(DMSO)中电沉积La．Co—Fe
合金。 术具有三个主要的电参数，即：脉冲宽度t0。、脉冲
间隔哳和脉冲电流。因此，为了获得较好的沉积层
1 实 验 选择最佳的脉冲频率和脉冲工作比是十分重要的。据
此，通过实验得到沉积稀土与铁系合金的最佳脉冲频
无水LaCl3是用La203(99．99％)与盐酸(AR)反应
得到LaCl3．6H20后，再控温在393K下，真空脱水
电解技术另一个优点是可以最大限度地降低浓差极
制得。CoCl2(AR)经真空脱水处理。FeCl2(AR)
化，从而在沉积过程中获得较大的电流密度和较高的
用丙酮洗后，通氩气保护，经真空脱水处理。DMSO
电流效率。
用4A活化分子筛干燥后，经减压蒸馏提纯处理。
实验采用三电极体系，工作电极(WE)是Cu
三种金属离子共沉积时存在浓度极化，应用脉冲技术
(99．9％、0．55cm2)，辅助电极(CE)为Pc片，参比
可以消除浓差极化的影响，有利于提高电流效率改善
电极(RE)使用双盐桥系统连接
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