松片回潮前后化学成分变化的研究.pdfVIP

松片回潮前后化学成分变化研究 1 2 2 2 1 蔡继宝 ，杨达辉 ，范坚强 ，谢卫 ，苏庆德 （1. 中国科学技术大学，合肥 230026 2. 福建龙岩卷烟厂，龙岩 364000） 摘要 本文应用现代分析技术，对卷烟制丝松片回潮前后的生物碱、多元酸及高级脂肪酸、挥 发性香味成分。结果表明：松片回潮前后，生物碱、多元酸及高级脂肪酸、挥发性香味成分发 生了较明显变化，其中，中性香味成分减少 7.48% ，碱性成分减少 13.38% ，酸性成分增加 21.22% 。有利于感官质量的成分得到提高，不利的成分加工后降低。 关键词 ：松片回潮，化学成分质量评价，感官质量评价 目前，国内外许多烟草研究机构和卷烟企业的研究人员都致力于应用现代分析技术揭示卷烟制 丝过程中烟草化学成分的变化规律，确定烟草在制品的主要化学成分变化同工艺参数之间的相 关关系，逐步实现工序质量评价由感官评吸为主向感官评吸与化学评价相结合的转化，为卷烟 配方和加工工艺参数的优化、工艺控制的改进提供理论依据，并由此来衡量制丝工序加工的质 量稳定性。已经报道的加工前后化学成分变化较明显的有润叶加料 [1] [2] 及烘丝工序 。 松片回潮是制丝过程的第一个加温加湿工序，其主要工艺任务为：把切片后的片烟松散，通过 热风及蒸汽的适当加温加湿，提高片烟的耐加工性能，减少后续工序的造碎。加工温度指标一 般为 60 ± 5 ℃ ，水分指标一般为 19 ± 1% 。松片回潮工序未施加任何化学添加剂，加工 强度较低，因此，在化学成分变化方面一直未引起研究人员的关注。但经专业人员评吸，发现 松片前后的感官质量有较大差异：回潮后香气明显比较透发、余味更舒适、刺激更小。而且， 不同的工艺参数对感官质量的影响也很显著。 1 实验部分 1.1 烟碱与微量生物碱测定 1.1.1 样品处理 准确称取烟末于锥形瓶中，加入乙醚，然后加入氢氧化纳，再准确加入内标溶液，振荡，静置， 取上层清液进行 GC 分析。 1.1.2 色谱条件 气相色谱仪： HP-6890 （ Agilent 公司）；毛细管色谱柱： 30 m ′ 0.32 mm id ′ 2.5 μm df （ DB — 5 ）；载气： He2 ，恒流流速 1.6ml/min ；分流 / 不分流 , 分流比： 20：1 ； 进样口温度： 250 ℃ ； FID 检测器温度： 250 ℃ ；柱温： 170 ℃ -250 ℃ （ 2 分钟）， 8 ℃ / 分；进样量： 1.0 μl ，分流衬管，内填 2 厘米 硅烷化玻璃棉，自动进样器进样。 1.1.3 定量校正曲线 准确称取烟碱标样，用异丙醇定溶至 50ml ，分别移取 1 、 2 、 3 、 4 、 6ml 烟碱母液， 加内标，用异丙醇定容至 50ml ，得含量为 7.1776, 14.3552, 21.5328, 28.7104,43.0656mg/20ml 的烟碱标准系列溶液。这是因为烟草中烟碱占总生物碱的 95% 以上， 且烟碱和其他三种微量生物碱的结构和组成非常接近， FID 响应因子近乎相等。实验过程中， 假定烟碱和其他微量生物碱的响应因子相等。 1.2 非挥发性有机酸和高级脂肪酸的测定 1.2.1 试剂 无水甲醇，二氯甲烷，浓硫酸，无水硫酸钠，正己烷，以上均为分析纯。 有机酸标准物：己二酸，丙二酸，草酸，丁二酸（琥珀酸），柠檬酸，苹果酸，月桂酸，亚油 酸，油酸，硬脂酸，棕榈酸。 1.2.2 样品处理 准确称取 1.000g 烟样于 100ml 具有磨口塞的锥形瓶中，用定量加液器加入内标己二酸 - 甲 醇溶液 500ul ，并加入 10% （ v/v ） H SO -CH OH 溶液 25ml ，摇匀后，低速机械振荡过 2 4 3 夜，进行衍生化反应，然后过滤到置有 50ml 蒸馏水的 250ml 梨形分液漏斗中，轻轻摇匀， 用 CH Cl 萃取三次，每次 15ml ，收集 CH Cl 萃取液于 100ml 具有磨口塞的锥形瓶中，然 2