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离子色谱法测定农田灌溉水中的6种阴离子 摘要：建立了一种无需样品前处理，直接测定农田灌溉水中６种阴离子的离子色谱法。分析柱为容量高、亲水性强的ｄｉｏｎｅｘ ｉｏｎｐａｃ ａｓ1９阴离子交换柱，ｅｇ４０在线产生ｋｏｈ淋洗液，等浓度泵作梯度淋洗。该方法对６种阴离子的检出限为０．００８～０．０７５ μｇ／ｌ，线性范围高于２个数量级。并将该方法用于武汉市南湖地区水样中阴离子的检测，实际样品的加标回收率在９７．０％～１０３．５％之间，相对标准偏差（ｒｓｄ）小于５％。 关键词：阴离子；离子色谱法；农田灌溉水 ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ａｎｉｏｎｓ ｉｎ ｉｒｒｉｇａｔｉｏｎ ｗａｔｅｒ ｂｙ ｉｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｙａｏ ｊｉｎｇ－ｊｉｎｇ１，ｙｕａｎ ｙｏｕ－ｍｉｎｇ１，ｗａｎｇ ｍｉｎｇ－ｒｕｉ１，ｌｉａｏ ｌｉ２ （１．ｆｏｏｄ ｑｕａｌｉｔｙ ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｔｅｓｔｉｎｇ ｃｅｎｔｅｒ （ｗｕｈａｎ）， ｍｉｎｉｓｔｒｙ ｏｆ ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅ， ｗｕｈａｎ ４３００６４， ｃｈｉｎａ； ２． ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ａｎｄ ｎｕｃｌｅａｒ－ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， ｈｕｂｅｉ ａｃａｄｅｍｙ ｏｆ ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ ｓｃｉｅｎｃｅｓ，ｗｕｈａｎ ４３００６４，ｃｈｉｎａ） ａｂｓｔｒａｃｔ： ａ ｎｅｗ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ａｎｉｏｎｓ ｉｎ irrigation ｗａｔｅｒ ｂｙ ｉｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｗｉｔｈｏｕｔ ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ． ｔｈｅ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ａｎｉｏｎｓ ｗａｓ ａｃｈｉｅｖｅｄ ｏｎ ｉｏｎｐａｃ ａｓ１９ ｃｏｌｕｍｎ ｗｉｔｈ ｋｏｈ ａｓ ｇｒａｄｉｅｎｔ ｅｌｕｔｉｏｎ ａｎｄ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｓ ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ ｂｙ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ． ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔｓ ｏｆ ａｎｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ０．００８～０．０７５ μｇ／ｌ． ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｒａｎｇｅｓ ｗｅｒｅ ａｂｏｖｅ ｔｗｏ ｏｒｄｅｒｓ ｏｆ ｍａｇｎｉｔｕｄｅ． ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ａｐｐｌｉｅｄ for ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ａｎｉｏｎｓ ｉｎ ｉｒｒｉｇａｔｉｏｎ ｗａｔｅｒ ｉｎ ｗｕｈａｎ． ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｏｆ ｓｐｉｋｅｄ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ９７．０％～１０３．５％， ａｎｄ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ （ｒｓｄ） ｏｆ ｔｈｅ ｐｅａｋ ａｒｅａ ｆｏｒ ｔｈｅ ｆｉｖｅ ｓｕｃｃｅｓｓｉｖｅ ｉｎｊｅｃｔｉｏｎｓ ｏｆ ｉｒｒｉｇａｔｉｏｎ ｗａｔｅｒ ｗａｓ ｌｅｓｓ ｔｈａｎ ５％． ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ａｎｉｏｎｓ； ｉｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍｅｔｈｏｄ； ｉｒｒｉｇａｔｉｏｎ ｗａｔｅｒ 农田灌溉水中盐浓度过高的危害已引起普遍关注，监测灌溉水中各种离子，特别是ｆ－、ｃｌ－、ｎｏ３－、ｓｏ４２－等阴离子的含量，是衡量农田灌溉用水是否达标的重要条件。因此，建立灌溉水中多种阴离子同时测定的方法显得尤为重要［１－４］。 测定阴离子的方法有分光光度法、离子色谱法等。离子色谱法具有前处理简单、灵敏度高、精确度高，以及较好的选择性，能克服色泽干扰，因而得到广泛的应用。以前报道的直接进样离子色谱法均以ｎａ２ｃｏ３为淋洗液，这些方法的不足之处主要在于水负峰大，限制进样体积，从而限制了方法的灵敏度，而且方法受ｃｏ３２－的干扰较大。有报道指出在淋洗液中加入ｎａｏｈ，调节淋洗液的ｐｈ，可使ｃｏ３２－的出峰位置后移，从而减小ｃｏ３２－的干扰，同时相对降低背景电导，减小水负峰［５－８］。 ｉｏｎｐａｃ ａｓ１９分析柱是ｄｉｏｎｅｘ公司发展的用于检测卤素离子、含氧酸盐的一种新型的离子交换柱，具有容量高、亲水性强等优点。选用该柱作为分析柱，ｅｇ４０自动在线产生ｋｏｈ作为淋洗液，２５ μｌ的进样量，通过优化色谱条件建立了测定农田灌溉水中阴离子的新方法，并且应用于实际灌溉水样的测定，得到满意的结果。 １ 材料和方法 １．１ 仪器与试剂 ｄｉｏｎｅｘ ｉｃｓ２０００型离子色谱仪（美国），配有ｅｇ４０淋洗液自动发生器、ｄｓ６型电导检测器和ｃｈｒｏｍｅｌｅｏｎ ６．８０色谱工作站；ｉｏｎｐａｃ ａｓ１９型分析柱（２５０ ｍｍ×４ ｍｍ）；ｉｏｎｐａｃａｇ１９型保护柱（５０ ｍｍ×４ ｍｍ）；ａｓｒｓ－ｕｌｔｒａ阴离子抑制器（外加水