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10制备液相色谱.ppt
第十章 制备高效液相色谱 Preparative high performance liquid chromatography 一、制备色谱分类 制备液相色谱 高速逆流色谱 制备薄层色谱 制备气相色谱 制备液相色谱法 柱色谱 低压及中压色谱 制备高效液相色谱 二、制备高效液相色谱 1. 概述 成本高,分辨率高,常用于样品纯化的最后阶段。 适于微量组分的分离纯化 使用较小颗粒的固定相(5-30um) 通常在超载的情况下使用 分类 分析型液相色谱仪用于制备 使用常规分析柱(4.6*250mm),制备量5-100ug 半制备液相色谱,可使用分析型仪器 使用半制备柱(10mm i.d.),制备量100mg 制备液相色谱仪 柱径(20mm i.d. ),制备量 10g 2. 制备基础理论 柱的质量负载能力 3. 制备实施步骤 制备HPLC 参考文献: 李瑞萍等. 高效制备液相色谱柱技术的研究进展. 化学进展. 2004, 16(2), 274 刘国诠. 制备液相色谱技术 * * 分析型液相色谱与制备型液相色谱的比较 样品的分离、富集、纯化 最大的通量 半制备100mg,制备0.1-100mg,生产0.1kg 越多越好,10-3-10-1g/g填料 10ml/min 中等分离度,与纯度回收率有关 内径:10-1600mm,10-20?m 最好有,适于大流量 收集,流动相循环使用 非线性色谱理论 样品的定性定量 最大的峰容量 0.5mg 越少越好,10-10-10-3g/g填料 0.5-1.0ml/min 基线分离 内径5mm,3-10?m 必需,高灵敏度,宽线性 和流动相一起摒弃 线性色谱理论 目的 优化目标 试样量 柱负荷 流速 分离要求 色谱柱 检测器 试样处理 理论基础 制备型液相色谱 分析型液相色谱
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