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  • 2017-08-15 发布于重庆
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分光光度法条件实验及测定微量铁     一、目的 1、学习如何选择吸光光度分析的实验条件。 2、掌握用吸光光度法测定铁的原理及方法。 3、掌握分光光度计的使用方法。 二、原理 1、? 光度法测定的条件:分光光度法测定物质含量时应注意的条件主要是显色反应的条件和测定吸光度的条件。显色反应的条件有显色剂的用量,介质的酸度、显色时温度、显色时间及干扰物质的消除方法等;测量吸光度的条件包括入射光波长的选择、吸光度范围和参比溶液等。 2、二氮杂菲-亚铁络合物:邻二氮杂菲是测定微量铁的一种较好的试剂。在pH=2~9的条件下Fe2+ 离子与邻二氮杂菲生成稳定的橘红色络合物,此络合物的 lgK稳 =21.3, 摩尔吸光系数ε510=1.1×104 在显色前,首先用盐酸羟胺把 Fe3+离子还原为 Fe2+ 离子,其反应式如下: 2 Fe3++2NH2OH·HCl→2 Fe2++N2+2H2O+4H++2Cl- 测定时,控制溶液酸度在pH=5左右较为适宜。酸度过高,反应进行较慢;酸度太低,则 Fe2+离子水解,影响显色。 Bi3+,Cd2+,Hg2+,Ag+,Zn2+等离子与显色剂生成沉淀,Ca2+,Cu2+,Ni2+等离子与显色剂形成有色络合物。因此当这些离子共存时,应注意它们的干扰作用。 三、试剂 100μg/mL的铁标准溶液:准确称取0.864g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O ,置于

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