仪器分析复习课件.ppt

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第二章 原子发射光谱法 1.AES(OES)的定义以及定性和定量分析的依据 2.原子发射光谱仪的基本结构;激发光源的种类及其分析特性;ICP的分析特性 3.内标法光谱定量分析原理 4.光谱定量分析方法 1、校正曲线法(标准曲线法,工作曲线法):外标法 2、标准加入法 第三章 原子吸收光谱法 1.原子吸收光谱的产生,原子吸收线的轮廓 2.原子吸收光谱仪 3.原子吸收光谱分析的基本关系式:朗伯—比尔定律 原子发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点。 第四章 紫外-可见分子吸收光谱法 (UV-VIS spectrometry) 1.紫外-可见分子吸收光谱的理论基础 电子能级和跃迁 2.光的吸收定律------定量分析依据 朗伯-比尔定律是吸光光度法的理论基础和定量测定的依据。应用于各种光度法的吸收测量。 3.紫外可见分光光度计 分子吸收光谱的分类和特征 紫外-可见 电子光谱 ?Ee =1 - 20 eV 红外 振动光谱 0.05-1 远红外 转动光谱 0.005-0.05 第五章 红外吸收光谱法 1.红外吸收与分子结构的关系 2、红外光谱产生的条件 3.红外光谱仪 4.红外谱图的解析 红外谱图有两个重要区域: 红外光谱谱图解析步骤 典型图谱解析 第二节 红外光谱的理论基础 一、红外吸收与分子结构的关系 红外光谱:系指2.5-25 um之间的吸收光谱,分子中基团的振动和转动能级跃迁产生:振动–转动光谱。 (红外光辐射→分子振动和转动能级跃迁→红外光谱→ 官能团→分子结构) 红外光谱图:当用一束具有连续波长红外光照射物质时,该物质的分子就会吸收一定波长的红外光的光能,并转化为分子的振动能量和转动能量。以波长或波数为为横坐标,以百分透过率或吸收率为纵坐标,记录其吸收曲线,即得到该物质的红外吸收光谱。 红外光谱图: 纵坐标为吸收强度或透过率,横坐标为波长(λ μm )或 波数υ单位:cm-1,波长和波数的关系: ?υ (cm-1) =104/λ(μm), 红外光谱图可以用峰数,峰位,峰形,峰强来描述。 红外光谱产生的条件 红外光谱是由分子振动能级的跃迁而产生,但并不是所有的振动能级的跃迁都能在红外光谱中产生吸收,物质吸收红外光发生振动和转动能级跃迁必须满足两个条件: 1.辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量; 2.分子振动时偶极矩的大小和方向必须有一定的变化,即具有偶极矩变化的分子振动是红外活性振动。 对称分子:没有偶极矩,辐射不能引起共振,无红外活性。 如:N2、O2、Cl2 等。 非对称分子:有偶极矩,红外活性,水分子,H2O,NH3 2.峰位、峰数与峰强 (2)峰数与分子自由度有关.一个有n个原子组成的分子其分子的基本振动(简正振动)数为3n-6,直线型分子为3n-5,一般观察到的振动要少于简正振动,原因是: a分子的对称性,无瞬间偶基距变化时,无红外吸收; b两个或多个振动的能量相同时,产生简并。 c吸收峰强度太弱 d仪器测量波长范围窄 二、制样方法 红外谱图有两个重要区域: 高波数段: 4000-1300cm-1(官能团区) 含氢官能团(折合质量小)、含双键或叁键的官能团(键力常数大)在官能团区有吸收,如OH,NH以及C=O等重要官能团在该区域有吸收,它们的振动受分子中剩余部分的影响小。 低波数段: 1300cm-1以下(指纹区) 不含氢的单键(折合质量大)、各键的弯曲振动(键力常数小)出现在1300cm-1以下的低波数区。该区域的吸收特点是振动频率相差不大,振动的耦合作用较强,因此易受邻近基团的影响。同时吸收峰数目较多,代表了有机分子的具体特征。大部分吸收峰都不能找到归属,犹如人的指纹。因此,指纹区的谱图解析不易,但与标准谱图对照可以进行最终确认。 第七章 色谱分析法Chromatography 1.色谱法的定义 2.色谱常用术语;色谱的两个理论;色谱分离条件的选择(柱温的选择) 3.色谱仪(框图,检测器);检测器的性能指标 4.GC和HPLC的区别 7.3.3.1检测器的性能指标 (1)灵敏度(Sensitivity) S:指样品量变化引起信号变化的程度,程度越大灵敏度越高。 噪声(基线): 无样品通过检测器时基线的起伏,决定着能被检测到的浓度。 第九章 质谱分析法 1.质谱法及其作用, 2.质谱仪的组成(离子源,质量分析器) 3.GC-MS联用仪 4.质谱解析基础知识 5.分子离子峰的获得 6.麦氏重排 9.2.2 气相色谱—质谱联用仪 9.2.2.1 GC-MS的组成 9.2.2.2GC-MS的进样方式和离子化方式 9.2.2.3GC-MS的质谱扫描方式 SCAN/SIM模式 9.2.2.4 GC-MS的主要信息 1.总离子色谱

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