色谱用金属柱管的去活的研究.pdfVIP

GC．125 色谱用金属柱管的去活研究 陈维红 杨海鹰 (几江石油化工总厂中试九江332004) (石油化]：科学研究院北京100083) 1前言 用芳杂环类高分子材料进行色谱用柱管的去活研究，在国内外文献中尚未有报道。我 们甩高分子材料聚苯并咪唑毗咯酮(PY)…对不锈钢金属柱管进行去活研究，发现处理后的 柱管具有良好的惰性、抗溶剂性和耐高温性，具备用作高温色谱柱管的条件。 2实验部分 2．1实验仪器和试剂 sP3410色谱仪(北京分析仪器厂)，TL-9300色谱数据工作站(北京泰立化电子技术有 限公司)．c。—c4醇类t HNQ．KOH，C：H，OH．c，1160等试剂(均为分析纯)。 2．2试验步骤 (1)柱管的去活处理 截取妒2mm×4m的柱管，分别用lomL丙酮，乙醇，KOH，HNq正反向各洗一遍， 然后将氮气流速调整到l¨20mUmin，在200℃下干燥1h。选用动态法涂渍PY预聚体。 为了保持涂渍液线速恒定，避免快到终点时线速加快，在柱管出口接一段伊lmm×2m的 缓冲柱管。在20mumin的氮气流速下，于50℃下保持2h，然后以1℃，min升温到150℃， 再以5℃，min升温到350℃并保持2h。 (2)不锈钢柱管的吸附性考察 实验时预柱用聚四氟乙烯管作柱管，固定相为ProparkQ。采用FID检测器．并且在 高灵敏度档进行检测，然后串接待评价的柱管。考察谱图的变化． 图1，2，3分别是某柱管去活前后的色谱评价结果。评价的样品是含量为50 m扎的 甲醇、乙醇、丙酮、正丙酵、叔丁醇的水溶液样品。 2 4 6 8 10 f-，m{n 田3串接柱警(处理) ．625 3．结果与讨论 3 1惰性和吸附性的考察 将处理好的柱管串接在预柱后，在相同色谱条件下得到色谱图(如剧3)。实验表明， 处理前的柱管表现出一定的活性，处理后活性有了明显的改善。 32抗溶剂抽提性的考察 用乙醇、丙酮及PY预聚体的溶剂冲洗柱管。再串接在预柱后，考察谱图的变化。试 验表明，冲洗后谱图无明显变化，这说明柱管内壁形成的高分子膜有一定的抗溶剂抽提性。 3．3热稳定性考察 在空柱条件下，采用程序升温的办法考察基线的漂移情况。试验时用高纯氮作载气， 初始温度为50℃，以4℃，mill的速率升温。结果表明，处理后的柱管能耐400℃以上的温 度。同时也说明其具有作为高温色谱柱的柱管条件。 34与现有技术比较 去活后柱管的性能比处理前的有明显的改善，与现有技术41相比具有设备简单，操 作容易等特点，且具有许多潜在的应用领域，如： 1) 对连接管线内壁用类似方法处理，能进一步提高分析微量极性化合物的灵敏度。 2) 对金属气体采样器内壁、标准气体储气瓶内壁用类似方法处理则能减少由于吸附 -解吸引起的误差，提高分析准确度。 4结论 研究了色谱用金属柱管去活的新方法，应用本文所述方法得到的去活柱管具有较好的 惰性、耐溶剂性、耐高温等特点，在色谱或其它分析化学领域具有广泛的应用价值。 参考文献 l scicn∞A．1965．3：417-42l R0bbieTF∞t盯．JP0lymcr 2 Ton蜘d P心tonusV，JWduPIl眦lIJH．JHRc．1981．4：344 3 BercschW柚dPr咖^usV．Jl_mC，1982。5：498 4 BenschW．Prcco^usV．¨{Rc．1粥2。5：539 5 Preto山sV．Rohw盯E扎JHRc，1984．7：429 6 zouN孙，LuWZh．J