石蜡相分光光度法测定钢铁中钼地研究.pdfVIP

一 坌堑些兰塑堕塾量垫些 石蜡相分光光度法测定钢铁中钼的研究 赵凤瑛1万益群3詹慧军， (1江西南方工业学校赣州341000 2南昌大学化学系南昌330047) (3抚州地区环境监测站抚州344000) 关键词钼结晶紫离子缔合物石蜡相分光光度法 石蜡相分光光度法是近年来发展起来的一种新的固相光度分析法，在痕量分析中得到广泛 应用[1…。本文系统地研究了钼(vI如i}c氰酸钾-结晶紫体系石蜡相显色反应。在硫酸介质中，此 缔合物能定量被石蜡吸附，钼量在0 mL符合比尔定律。方法应用于钢铁样 pg也5mL～8儿g，25 品中钼的测定，结果良好。 1实验部分 20％KSCN溶液． 取5lag钼怖准溶液于50mL比色管中，加2．0mLH2SO,(1+1)，3．0mL 5％盐酸羟胺溶液2．0mL摇匀，放置5min。再加入0．05％结晶紫溶液1．5mL，以蒸馏水 稀至25．0 000 min。过滤， mL刻度。加入0．3g石蜡颗粒，塞紧管塞，置于电动振荡器上振荡10 用滤纸收集固体．晾干后．转移至50mL小烧杯中．加入1．8mL液体石蜡．在50℃水浴中加 nm为参 热使固体熔化。稍冷后，装入5mm比色器中．选择2，=530砌为测量波长，^=680 比波长进行双波长测量。 2结果与讨论 2．1吸牧光I谱 rim为 按实验方法测定，离子缔合物在石蜡相中最大吸收波长为^=530nm。选择2。=530 nm为参比波长进行双波长测量，可较好地消除石蜡背景吸收。又可使测量 测量波长，厶=680 的灵敏度足够大。 2．2实硷奈忤选择 n1L～3．0 mL～5．0mL， mL，20％KSCN用量在2．0 对于5¨g钼(VD，硫酸(1+1)用量在1．5 mL～3．0 mL～3．0mL及石蜡用量在0．2 5％盐酸羟胺用量在1．0 mL，0．05％结晶紫用量在1．o g 以上，钼离子缔合物能完全被石蜡吸附，体系的吸光度晟大且恒定。仅zn“离子有干扰，其它 常见离子不影响测定，可见本法具有较好的选择性。 2．3工作曲线 86 2+0．099f mL范围内符合比尔定律，其回归方程为“=0．010 镅量在0船∞mL—{_ug彪5 8。 (r“25mL)，相关系数，=0．996 3样品分析 称取一定量钢样，加20mL硫磷混酸(硫酸懈鼢水=3+2+5)热至试样完全溶解。稍冷， min。加入2 用水稀至50rnL左右，滴加高锰酸钾溶液至出现稳定的微红色．静置5 g尿素，再