三种喹诺酮类药物固体表面延迟荧光法地研究.pdfVIP

舟折化学的成就与挑战 三种喹诺酮类药物固体表面延迟荧光法的研究+ 冯小花 董川 晋卫军 刘长松 (山西大学化学系太原030006) 关键词培氟沙星诺氟沙星吡哌酸固体表面延迟荧光 喹诺酮类药物(Quhlolones，简称QNs)是目前广泛用于治疗各种感染性疾病的广谱、高效、 低毒性的化学合成药。在这类药物的研究和应用过程中，药物分析占有越来越重要的地位，它为 药品的质量控制．临床监测及药代动力学研究提供了有力的工具。国内外关于喹诺酮类药物含量 测定的仪器方法有紫外分光光度法，可见分光光度法，计算分光光度法，荧光分光光度法铮”1。 文献中尚未见有关QNS的延迟荧光法(DF)测量的报道。 本文研究了滤纸为基质的3种喹诺酮类药物的固体表面延迟荧光分析测定的新方法。本方 法在磷光状态下测量延迟荧光不仅可以消除散射光的干扰，而且许多短寿命荧光组分的干扰也可 被消除。对影响喹诺酮类药物DF强度的各种因素，包括介质pH条件，重原子种类、浓度等进 行了详细的研究。 1实验部分 1．1仪器和试刺 m／10 曰立F-4500型荧光分光光度计，激发、发射通带为10fliTl；固体基质室温磷光样品 架和自动恒温操作箱；石英亚沸高纯水蒸馏器；5止，无存液微量进样器。 所用喹诺酮类药物均为中国药品生物制品检定所对照品；其余均为分析纯；实验用水为二 次蒸馏水；滤纸，杭州新华造纸厂生产。 1．2实验方法 mm×12 将慢速定量滤纸裁成20 nun的长方形条，在相应于光斑照射处用刀片刻划间距为 2 mm(相当于光斑照射的形状)，并记录点样位置-用微量进样器吸取 mm的平行线，长为10 min后取 重原子溶液2uL，一次滴加在点样位置，在恒温红外灯下(温度为95℃)-预烘烤1 rain后取出，立即置于样品架上，盖上石英片，于日立F-4500 出，点试样溶液1．5uL，继续烘烤1．5 型荧光分光光度计上测量DF光谱或强度。各个药物的实验条件如表1所示。 (tim) 【run) (t001．L-。) 州n)(min) 咝壁墼 !：!!竺k： ! !：i ：翌!竺一 2结果与讨论 3种喹诺酮类药物的瞬时荧光和延迟荧光波长及延迟荧光寿命见表2。文商叫中认为偶尔在 ’国家自然科学基金和山西省青年科学基金项目． 坌堑些兰塑些塾童垫些 ——一 刚性的或粘稠的介质中，除了磷光光谱外，还可能观察到另一种长寿命的发射谱带。这个谱带的 波长比磷光谱带的波长短。这个长寿命发射谱带的波长与荧光谱带的波长相符台，但它的寿命却 与磷光相似ai宣种发光现象即称为延迟荧光或迟滞荧光。实验表明，培氟沙星、诺氟沙星、H比赈 酸的光谱为延迟荧光光谱。 表2 3种睦诺酮类药物的光谱参数 培氟沙星 280 426 426 551．4。 诺氟沙星 280 430 429 5617 吡哌酸 274 420 420 51l5 本文在详细研究了3种喹诺酮类药物固体表面延迟荧光法的各个实验条件后，建立了它们 各自的固体表面延迟荧光分析法，按浓度和磷光强度的对数绘制了分析曲线lgl=al鲈+6。该分 析方法分析特征列于表3。 表3 3种喹诺酮类药物DF分析特征 药物