毛细管电泳发展历史.doc

毛细管电泳的发展历史 本文简要的回顾了毛细管电泳的发展历史，对其发展和应用现状进行概述，并对未来的发展提出一些设想，作为我们研究课题的重点，特别对毛细管电泳安培检测技术进行了较为详细的评述。从电导检测、电位检测和安培检测的三种方法用于毛细管电泳这项分离技术的发展过程，到基础理论的研究、检测池的设计与改进、电极的改进及其应用的简单介绍到未来的发展动向等方向逐一涉及，一般的药物、氨基酸和糖类的分析到目前应用的热点进行了综述。从毛细管电泳安培检测技术需要进一步完善和发展考虑，提出了本论文的设想，在毛细管电泳安培检测的方法学研究及其在药物分析中的应用方面做出一些有意义的工作。 鉴于在毛细管电泳安培检测技术中，用于分离的高压电场对安培检测有着严重干扰，影响检测的灵敏度，而且分离毛细管与工作电极对接也存在一定困难等原因，前人已做了大量的研究工作，并提出了种种解决办法，但还存在不尽如人意的地方。在原有的工作基础上，我们进一步进行了毛细管电泳安培检测的研究工作，设计制作了一种高压电场隔离接口和相应的安培检测池，并对工作电极进行了改进，兹将主要研究内容报告如下： 第一部分 概述了毛细管电泳的发展历史，对电导检测、电位检测特别是安培检测的基本原理及其应用工作进行了详细介绍，指出了三种检测技术的优缺点，以及人们为降低噪音、提高检测度方面所做的一些工作，最后还简单介绍了本文的目的、意义和内容。 第二部分 设计制作了一种电场隔离接口和安培检测池，并对检测电极做了进一步改进。对高压电场隔离接口的强度、稳定性、平衡时间、导电效率及隔离电场性能等进行了详细的研究。结果表明：该接口稳定，隔离电场效果好，可以满足实际工作的需要；制作的安培检测池可以解决分离毛细管与工作电极对接困难的问题，其工作电极可以方便的插入分离毛细管而不碰壁。组装了一套毛细管电泳安培检测系统，并利用该系统分离检测了三中种对苯二酚，结果令人满意。此外，我们通过对电极的改进，削弱了在毛细管电泳安培检测中存在的峰扩展现象，进一步提离了分离效率。 第三部分 在自组装的毛细管电泳安培系统上，进行了毛细管电泳安培检测在药物分析中的方法学研究，建立了此种药物的毛细管电泳安培检测方法。 1. 用毛细管电泳安培检测法同时测定了银黄注射液中氯原酸与黄芩苷的含量,研究了各种实验条件对分离效果的影响,得到了较优化的实验条件。以直径为100μm的铜微电极为工作电极，于电极电位+0.8V(vs.Ag/AgCI)处，40mmoI/L的Na2B407(pH值为13.4)min为缓冲溶液时, 氯原酸与黄苓苷在12min内得到良好的分离. 氯原酸与黄苓苷分别在5.0×10-3~0.5mg/mL浓度范围内与电泳峰电流呈良好的线性关系, 检测下限分别为1.0×10-4 mg/ml和5.0×10-5mg/ml。 2. 用毛细管电泳安培检测同时测了复方芦丁片中芦丁和抗坏血酸的含量，研究了各种实验条件对分离效果的影响，得到优化的条件。以直径为50μm的碳纤微电极为工作电极，电极电位在+0.8V(vs.Ag/AgCI), 40mmoI/L的Na2B407- H3BO3 (pH值为7.5)为缓冲溶液时, 芦丁和维生素C在10min内得到了良好的分离, 芦丁和维生素C分别在5.0×10-8~5.0×10-4g/mL、8.0×10-8~5.0×10-4g/mL浓度范围内与电泳峰电流呈现良好的线性关系，其检测下限分别为2.0×10-8g/mL、5.0×10-8g/mL。 3．用毛细管电泳安培检测法同时测定了中药连翘中连翘苷与芦丁的含量，研究了各种实验效果的影响，得到了优化的实验程序。以直径50μm的碳纤维微电极为工作为电极，电极电位在+1.2V(vs.Ag/AgCI), 20mmoI/L的Na2B407-H3BO3(pH值为8.4)+40mmoI/LSDS为缓冲溶液时, 芦丁和连翘中连翘苷在10min内得到了良好的分离. 芦丁和连翘苷分别在为1.0×10-3m g /mL和5.0×10-4m g /mL. 4、用毛细管电泳安培检测法同时测定了中药槐花中芦丁和槲皮素的含量，研究了各种实验条件对分离效果的影响，得到了优化的实验步骤。以直径为50μm的碳纤维微电极为工作电极，检测电位为+1.2V(vs.Ag/AgCI), 20mmoI/L的Na2B407-(pH值为8.4)+40mmoI/LSDS为缓冲溶液时，芦丁和连翘在10min内得到良好的分离。芦丁和连翘苷分别在5.0×10-3~0.5m g /mL浓度范围内与电泳峰电流呈现良好的线性关系，检测下限分别为1.0×10-4m g /mL和5.0×10-5m g /mL. 5 、用毛细管电泳安培检测法同时测定丹参注射液中丹参素、原儿