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面粉中微量溴酸钾的离子色谱检测方法 摘要：本文建立了面粉中溴酸钾的离子色谱检测新方法，采用容量高、亲水性强的Dionex IonPac AS19阴离子分析柱为固定相， RFC30自动淋洗液发生器产生高纯度KOH为流动相。本方法的最低检测限为0.1mg/L。在0～1.0mg/L范围内具有良好的线性（r＝0.9997），加标回收率为95%左右，标准溶液相对标准偏差（RSD）为0.13％。 关键词：离子色谱，溴酸盐，AS19 Abstract:A HPIC method was developed for the detection of bromate in flour.The BrO3- was separated on an IonPac AS19 column and detected by conductivity detector.The method is sensitive,selective and effective,and can be rapidly and easily performed. Keywords:HPIC,Bromate,AS19 1 引言 溴酸钾（KBrO3,Potassium bromate），分子量167.01。危规分类：GB5.1类51510；原铁规：二级无机氧化剂,23019；UN No.1484；IMDG CODE 5.1类。白色结晶或颗粒，相对密度3.27（17.5℃），熔 点：370℃，可溶于水，微溶于乙醇，不溶于丙酮。溴酸钾在焙烤业被认为是最好的面团调节剂之一。溴酸钾在发酵、醒发及焙烤工艺过程中起到一种缓慢氧化剂的作用，显著影响了面团的结构及流变性能。溴酸盐与小麦蛋白的面筋组织发生反应，赋予成功焙烤酵母发酵制品所必需的面筋强度及弹性。1983年，日本的谷物研究学者们发现，溴酸钾在试验条件下对老鼠有致癌作用。国际癌证研究机构将该化合物列为致癌物质。自1990年4月1日开始，欧盟、加拿大、澳大利亚等很多国家禁止或限制了溴酸钾的使用。我国国家标准GB2760-1996中曾规定，面粉中溴酸钾使用量不得超过30mg/kg，最终食品中不得检出。 2005年6月21日，国家质检总局通知自2005年7月1日起停用溴酸钾作为面粉处理剂。因此，建立迅速准确的面粉中溴酸钾检测方法十分重要。 溴酸钾这类卤素含氧酸盐检测方法主要有：化学分析方法（氧化还原滴定法）[1]，其操作过程冗长，步骤较繁琐，灵敏度较低；全谱直读等离子体光谱法[2]，溴的分析波长为154.065 nm，在远紫外区，使得方法的灵敏度低，且一般的仪器设备难以达到154.065 nm；柱后衍生离子色谱法（IC-PCR）[3]，操作较为复杂，回收率低；本文参照采用离子色谱检测水中痕量溴酸根离子的方法[4]，建立了面粉中溴酸钾的检验方法。 2. 实验部分 2.1 仪器与试剂 离子色谱仪：DX-600型（美国DIONEX公司），配有ED50型电导检测器，GP50梯度泵，RFC30在线淋洗液发生器，ATLAS阴离子抑制器，chromeleon工作站，100μL定量管。 色谱柱：IonPac AS19型阴离子分析柱4×250mm（带IonPac AG19型阴离子保护柱4×50mm）。 电子天平：感量0.1mg，AT250型（瑞士Mettler公司）。 数控超声波清洗器：KQ-100DB型（昆山市超声仪器有限公司）。 高速离心机：6000rpm，EBA2型（德国Hettich公司）。 C18固相萃取柱 粉碎机 Cl－标准溶液：1000mg/L（国家标物中心）。 KBrO3：98％（SIGMA公司）。 所用水均为超纯水。 2.2 色谱条件 淋洗液：KOH淋洗液由RFC30在线淋洗液发生器自动产生； 流速：1.00mL/min； 进样体积：100μL； 抑制器电流：80mA。 2.3 样品处理 面粉及不含油脂的面制品：面粉样品取样0.5kg，150℃±5℃烘干，混合均匀；面制品于150℃±5℃烘干，粉碎后取0.5kg，混合均匀。称取试样2g（精确至0.0001g），置于100mL具塞锥形瓶中，准确加入50mL超纯水，室温下超声提取20min，6000rpm离心6min，取上层清液，C18固相萃取柱净化，过0.22μm滤膜，待测。 含油脂的面制品：将试样粉碎后，取0.5kg 混合均匀。称取2g（精确至0.0001g）。加入10mL石油醚洗涤除去油脂，弃去石油醚层，重复上述操作一次。抽滤，150℃±5℃下烘干，加入50mL超纯水，室温超声提取30min，6000rpm下离心6min，取上层清液，C18固相萃取柱净化，过0.22μm滤膜，待测。 3 结果与讨论 3.1前处理条件的选择 3.1.1提取液的选择 溴酸钾溶于水，微溶于醇，不溶于丙酮，它在