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面粉中微量溴酸钾的离子色谱检测方法.doc
面粉中微量溴酸钾的离子色谱检测方法
摘要:本文建立了面粉中溴酸钾的离子色谱检测新方法,采用容量高、亲水性强的Dionex IonPac AS19阴离子分析柱为固定相, RFC30自动淋洗液发生器产生高纯度KOH为流动相。本方法的最低检测限为0.1mg/L。在0~1.0mg/L范围内具有良好的线性(r=0.9997),加标回收率为95%左右,标准溶液相对标准偏差(RSD)为0.13%。
关键词:离子色谱,溴酸盐,AS19
Abstract:A HPIC method was developed for the detection of bromate in flour.The BrO3- was separated on an IonPac AS19 column and detected by conductivity detector.The method is sensitive,selective and effective,and can be rapidly and easily performed.
Keywords:HPIC,Bromate,AS19
1 引言
溴酸钾(KBrO3,Potassium bromate),分子量167.01。危规分类:GB5.1类51510;原铁规:二级无机氧化剂,23019;UN No.1484;IMDG CODE 5.1类。白色结晶或颗粒,相对密度3.27(17.5℃),熔 点:370℃,可溶于水,微溶于乙醇,不溶于丙酮。溴酸钾在焙烤业被认为是最好的面团调节剂之一。溴酸钾在发酵、醒发及焙烤工艺过程中起到一种缓慢氧化剂的作用,显著影响了面团的结构及流变性能。溴酸盐与小麦蛋白的面筋组织发生反应,赋予成功焙烤酵母发酵制品所必需的面筋强度及弹性。1983年,日本的谷物研究学者们发现,溴酸钾在试验条件下对老鼠有致癌作用。国际癌证研究机构将该化合物列为致癌物质。自1990年4月1日开始,欧盟、加拿大、澳大利亚等很多国家禁止或限制了溴酸钾的使用。我国国家标准GB2760-1996中曾规定,面粉中溴酸钾使用量不得超过30mg/kg,最终食品中不得检出。 2005年6月21日,国家质检总局通知自2005年7月1日起停用溴酸钾作为面粉处理剂。因此,建立迅速准确的面粉中溴酸钾检测方法十分重要。
溴酸钾这类卤素含氧酸盐检测方法主要有:化学分析方法(氧化还原滴定法)[1],其操作过程冗长,步骤较繁琐,灵敏度较低;全谱直读等离子体光谱法[2],溴的分析波长为154.065 nm,在远紫外区,使得方法的灵敏度低,且一般的仪器设备难以达到154.065 nm;柱后衍生离子色谱法(IC-PCR)[3],操作较为复杂,回收率低;本文参照采用离子色谱检测水中痕量溴酸根离子的方法[4],建立了面粉中溴酸钾的检验方法。
2. 实验部分
2.1 仪器与试剂
离子色谱仪:DX-600型(美国DIONEX公司),配有ED50型电导检测器,GP50梯度泵,RFC30在线淋洗液发生器,ATLAS阴离子抑制器,chromeleon工作站,100μL定量管。
色谱柱:IonPac AS19型阴离子分析柱4×250mm(带IonPac AG19型阴离子保护柱4×50mm)。
电子天平:感量0.1mg,AT250型(瑞士Mettler公司)。
数控超声波清洗器:KQ-100DB型(昆山市超声仪器有限公司)。
高速离心机:6000rpm,EBA2型(德国Hettich公司)。
C18固相萃取柱
粉碎机
Cl-标准溶液:1000mg/L(国家标物中心)。
KBrO3:98%(SIGMA公司)。
所用水均为超纯水。
2.2 色谱条件
淋洗液:KOH淋洗液由RFC30在线淋洗液发生器自动产生;
流速:1.00mL/min;
进样体积:100μL;
抑制器电流:80mA。
2.3 样品处理
面粉及不含油脂的面制品:面粉样品取样0.5kg,150℃±5℃烘干,混合均匀;面制品于150℃±5℃烘干,粉碎后取0.5kg,混合均匀。称取试样2g(精确至0.0001g),置于100mL具塞锥形瓶中,准确加入50mL超纯水,室温下超声提取20min,6000rpm离心6min,取上层清液,C18固相萃取柱净化,过0.22μm滤膜,待测。
含油脂的面制品:将试样粉碎后,取0.5kg 混合均匀。称取2g(精确至0.0001g)。加入10mL石油醚洗涤除去油脂,弃去石油醚层,重复上述操作一次。抽滤,150℃±5℃下烘干,加入50mL超纯水,室温超声提取30min,6000rpm下离心6min,取上层清液,C18固相萃取柱净化,过0.22μm滤膜,待测。
3 结果与讨论
3.1前处理条件的选择
3.1.1提取液的选择
溴酸钾溶于水,微溶于醇,不溶于丙酮,它在
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