铁钼粉末冶金抗磨材料次表面亚稳相XRD研究.pdfVIP

第七届全国x射线衍射学术会议论文集 1998年11月武汉 铁钼粉末冶金抗磨材料次表面亚稳相的XRD研究 何荔王钧安丛秋滋 (中国科学院兰州化学物理研究所，固体润滑开放研究试验室， 兰州730000) 利用不对称布拉格反射STD技术与常规CBD(0／20偶合扫描)模式相结合的方法 对铁钼粉末冶金抗磨材料的摩擦表层、次表面层及体相的纵向物相进行了较全面分 析，特别揭示了摩擦次表面层Fe—C亚稳相的存在，对材料的抗磨性能有显著影响。 不对称布拉格反射的特点 STD(sampletiiting—diffraction)模式为不对称布拉格反射，即将试样相对于 入射线固定在某％处，探测器进行2e扫描，如图l示，这样可观测到相对于试样表 面成角度为v的晶平面的结构信息。其特点有： 1、x射线穿透深度连续可调。X射线有效穿透深度t=L sinO．osin口／g(sin‰+sin8) 式中％为入射角，p为反射角，“为试样的线吸收系数。当o．0很小时且sine％sinO 时，t与‰有如下线性关系：t：O．13sin％／H。 2、可观测不同取向的晶平面的分布情况。 被观测晶平面的取向可由方位角判定， 、yh。l=e…一‰，式中ehkl为被观测反射的布 拉格角，‰为试样表面相对入射线的夹 角，、‰。为方位角，＆口观测晶平面相对试 样表面的夹角。 3、当％睾e时，、v；0，也就是常规的CBD 图1 STD模式示意圈 扫描模式，此时所观测的晶平面总是与试样表面平行的．即对称布拉格反射。 实验和讨论 一、实验 D／max—rB 将圈体试样固定在试样架上，置于Rigaku x射线衍射仪上。录谱条 20 件为：cL如辐射，石墨晶体单色器；录谱功率：50kV，IOOmA：狭缝系统：DsIo，ss RS 合扫描)．STD扫描(cL=30、60、1．5。)。 102 二、讨论 1、由摩擦前铁钼粉末冶金材料的XRD谱(图2)看出，d—Fe的110反射峰十分 强，同时还存在Mo,C的111反射，而FP的氧化物及其他相均未出现。进行STD(ct=150) 扫描后，材料的体相组成没有发生相变。 2、图3为摩擦后的铁钼粉末冶金材料的XRD谱，由(a)谱的CBD扫描知样品 经摩擦后，明显地发生了相变，除了d—Fe110反射外，新出现了亚稳态奥氏体(Fe— 1 c)的1 1反射、Fe的氧化物峰及a—M“c等。进而当运行非偶合扫描STD模式(％=】50、 6。、3。)时，随着‰角度的减小(图(b)一(d))，来自Fe—C的XRD谱的111反射 逐渐减弱，说明在样品表层及近表层没有或者较少有压稳态的奥氏体Fe，奥氏体Fe 只存在于样品的次表层以下。由此得知，如果只运用CBD扫描，这种结构信息是很难 被捕捉到的。 40 50 40 20(。) 20(。、 图2摩擦前铁锯粉末冶金材料的XRD诺 图3摩擦后铁钼粉末冶金材料的xRo谱 3、由于采用了STD技术，可以清楚看到材料的纵向分布。铁钼粉末冶金抗磨材料次 表层Fe—c亚稳相的出现，对材料的摩擦性能影响很大，降低了材料的抗磨性能。 结论 STD技术是不对称布拉格反射的具体运用，与CBD模式关联，可以确定物相组成， 并进一步得到只用CBD扫描所得不至U的信息。如果只进行常规的CBD扫描，则只能观 测到材料的体相结构，而试样表层、近表层的结构信息则有可能被掩盖掉了，而