铁--荧光镓极谱络合吸附波地研究.pdfVIP

电分析化学进展·1999 B15 铁一荧光镓极谱络合吸附波的研究 包晓玉陈建国 李南强 瞳 (河南南甩师专化学囊南阳473061)(北京大学化学系北京 l00871) 有关铁板谱测定已有报道，我们在系统地研究荧光镓(LMG)在电分析上的应用的基础 上，在(CH；)。N．一HCl底液中褥到了曼戢的Fe(I)．LMG络合吸附波，用其测定了金属镁粉中 的痕量铁和铝，并研究了反应过程机理． 铁量的增加而升高．这表明，已和铁络台的荧光镓不再在电位E，．=一O．41V处还原，Pt渡仅 仅是游离的荧光镓所产生的极谱波，Pt 渡贼是铁一荧光镓络台物所产生的敏谱 渡． pH值对峰高hB和峰电位E，：均有 影响，在pH5．82～6．20之间，k大而平 稳，试验选择pH6．10。B2在pH4．54～ 6．5范围内随pH值增大而线性负移，具 有经验关系式EB一一O．0593pH一 0．28。荧光镓浓度在1～4×10_5m01． L“之间时，h。。大且基本不变，试验选择 ·●_’_。-。____L____--。_J-_。·_。·。·J‘一--J-‘_______J。____·__-●-_·_·_。_一 一●3一■● 一●，一^‘ 一^●一●，一●●一●， ‘u帕竺2．0×10一5m01．L叫 旦／V(v●．SCE) 在上述条件下，hn与ch在1．0x 图l导数极谱田 10_7～7．0×10。m01．L“范围内有线性 0．1m01．L叫(CHl)‘NrHClpH6．10 关系，检铡限为7．O×lO“m01．L～． (1)2．0x】O一5mo】．L11U诅G 干扰实验取ch=1．0×10“m01．(2)(1)+5．0×10。‘m01．L1Fe(I) L一，c啪=2．O×10叫m01．L～．1000倍 与LMG也能产生络合吸附波，其E．在一0．55V处，比铁波正，且对铁波无干扰，因而可用于 A1”和Fe”的同时浏定． 10ml溶解。煮 金属镁粉中铁和铝的同时舅定称取金属镁粉o．10009，加1moI．L“HcI 沸至近千，定容至100ml。取此液5ml于10ml比色管中，以下同上述实验方法，测定波高，用标 准加入法测定铁和铝量，同时作空白实验，扣除试剂空白后，回收率在90％以上。 ·80· 电分析化学进展·1999 电极过程机理的研究 附· … 。 ．． 一 进一步证明络台物组成Fe(I)：LMG一1：1。并测得洛台物的条件形成常数口=3．2×101。 (3)循环伏安圈在静态汞滴电极上，改变扫描前的静止时间作循环伏安图，峰电流随静 止时间的延长而增加，这是吸附波所具有的特征。静止50si。尚未趋于稳定，可见在通常示波 极谱静止5s条件下，嗳附远未达平衡．循环伏安圈上耒出现P：的阳极峰，说明是不可逆电极 反应。 在静态汞滴电极上，静止时间为20s，以不同的扫描速率作循环伏安豳。在50～500mV． s“之间，随扫描速度的增大，峰电流呈线性增加，E。随v增大而负移，具有不可逆吸附波特 征。对于不可逆吸附波，应有公式： ． ． E，一E。+筹