高效液相色谱法研究乙二醇生产中杂质产生部位.pdfVIP

LC—018 高效液相色谱法研究乙二醇生产中杂质产生的部位 平德来王玉春 (扬子石化公司研究院南京210048) 1前言 纤维级乙二醇是生产聚酯纤维的一种主要原料。其质量指标之一规定：在波长220， 该项指标在乙二醇出口时定为必测项目．以乙烯氧化生成环氧乙烷、再经水合反应制造乙 二醇的过程中，由于诸多因素的影响，产品的紫外透光率有时难以满足要求，尤其在275m 处更甚，形成了困扰生产的一大技术难题．对乙二醇紫外透光率不合格的原因，一些人曾 进行过多方面的研究探索o“．但均未得到令人满意的结果．我们采用高效液相色谱法、 紫外吸收检测器，对乙二醇产品及生产过程中不同部位的物料进行了测定．结果发现，影 响乙二醇紫外透光率的杂质主要有两种．通过对杂质的跟踪分析，查明了这两种杂质在乙 二醇生产过程中的产生部位。目前尚未见到采用高效液相色谱法测定乙二醇中影响紫外透 光率的杂质的报道。 2实验部分 2．1 仪器 谱工作站．7530型紫外分光光度计。lcm比色池． 流速：O．75mL，min：检测波长：260m：吸光度：O．005：进样量：4uL． 3结果与讨论 3．1 乙二醇的紫外吸收光谱和HPLc分离结果在液层厚度lcm时，分别测定不同质量 的乙二醇的紫外吸收光谱(见图l，2)．在选定的色谱条件下，对不同质量的乙二醇进行 HPLc分离(见图3．4)。比较图l和图2可看出．透光率不合格的乙二醇在260姗附近 出现了吸收峰，说明其中存在一种或多种能吸收紫外光的物质．比较图3和图4可看出， 在透光率不合格的乙二醇产品中．存在两种能吸收紫外光的主要杂质A和B。 200240280 nm §菊360 图1 透光率合格的乙二醇的紫外吸收光谱 圈2透光率不合格的乙二醇的紫外吸收光谱 ．58． 图3透光率台格的乙二醇的HPLc图 图4透光率不合格的乙二醇的HPLc图 A，B为髟响乙二醇紫外透光率的主要杂质 3．2杂质A和B在生产装置不同部位物料中的分布情况以乙烯为原料生产乙二醇的简 要过程如下：原料气乙烯与氧气反应生成环氧乙烷．经吸收、解析处理后，环氧乙烷与水 反应生成乙二醇。含乙二醇约10％的水合物经6次蒸发后得到含量约80％的粗乙二醇， 粗乙二酵经脱水、精馏，即得乙二醇产品。精馏后的塔釜液由分离塔将一乙二醇和多乙二 醇分开。分离出的一乙二醇与粗乙二醇混合。继续进行脱水、精馏，制取乙二醇。为了查 明杂质A和B在乙二醇生产过程中的产生部位，我们取不同部位的物料对杂质A和B进 行了跟踪分析。由于杂质A和B为两种完全未知的物质，一时难以进行定性，故采用测 定其相对含量的方法查找它们的产生部位。以6次蒸发后物料中的杂质含量为基准，杂质 A和B的相对含量如表l所示。 表1杂质^和日在不同部位犍车尊中的相对含量 第一蒸发器 R-53l釜液 无 无 脱水塔 T-610釜浓 4．24 4．07 第二蒸发器 R-532釜液 无 无 精馆塔T壤O回流液 30．93 377l 第三蒸发嚣 R．533釜液 无 无 精馏塔1毪O乙二醇产品 lO．30 14．10 第四蒸发器R-534釜液 无 无精馏塔T．620釜液 1．” 260 第五蒸发器 R．535釜液 无 无 分离塔T巧30塔顶液 35．62 27．10 第六蒸发器 R．536釜被 I 1 分离塔 T．630釜液 无无． 粗乙二醇贮槽F．615粗乙二醇 2．63 1．76 3．3杂质A和B的产生部位从表1可看出，杂质A和B的存在是从R．5