电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铁粉中氧化钙、三氧化二铝、二氧化硅等11种微量组分.pdfVIP

中国·北京 中国金属学会第十三届分析测试学术年会 2006年10月 Beijing·China The13thATConf．ofCSM October．2006 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧 化铁粉中氧化钙、三氧化二铝、 二氧化硅等11种微量组分 耿丽君，刘信文，杜彩霞 (邯郸钢铁集团公司技术中心，河北邯郸056015) 配方法消除。方法用于测定氧化铁粉中11种组分，相对偏差～5％～5％，加标回收率95％～ 105％；相对标准偏差小于5％。该方法准确、快速、简便，结果令人满意。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱；氧化铁粉；微量元素 中图分类号：0657．31文献标识码：A 氧化铁粉是冷轧厂酸轧线的副产品，是酸洗带 ～标准溶液：1000mg／L；S042～标准溶液： 钢后酸再生的回收产品，可用来做磁性材料。以前 氧化铁粉按废品处理，价值低廉，通过检测氧化铁 粉的各项技术指标，冷轧厂可以根据产品质量以市 场价出售，充分发挥氧化铁粉的利用价值。氧化铁 粉要求测定的微量元素很多，包括氧化铁粉中三氧 化二铝、氧化钙、二氧化硅、氧化锰、氧化镁、氧化 氧化铁粉标样：MnO，0．204％；Sioz， 钾、氧化钠、五氧化二磷、三氧化二硼、三氧化二铬、 硫酸根11种微量元素，而且各项技术指标要求很 0．022％。 高。本文研究了利用电感耦合金等离子体原子发 1．3试样的分解： 射光谱仪测定氧化铁粉中的微量元素，I四一AES 精确称取1．00009试样，移入100mL石英烧 分析法具有线性范围宽、可多元素同时测定等突出 杯内，加入20mLHCL(1+1)，加入3～5滴氯化 优点。本文对方法检出限、精密度、准确度等进行 亚锡溶液，盖上表面皿，低温加热使其溶解(也可 了实验研究。 在微波熔样器中溶解)，试样完全溶解，并冷却后 1实验部分 移入100mL容量瓶中，定容，摇匀，备用。 1．I仪器 2结果与讨论 VISTA—MPX型全谱直读ICP一0ES(美国 瓦里安公司)；FA2004电子分析天平(上海恒平2．1实验条件的选择 使用ICP—AES法分析，首先要选择出分 科学仪器有限公司)：感量0．00019；TCE—R020 型纯水机(杭州天创净水设备有限公司) 析元素强度较高且干扰较小的分析谱线；其次要 1．2试剂 选择出最佳分析参数。ICP—AES可调节的仪器 盐酸(分析纯)；过氧化氢(分析纯)；氯化亚锡参数主要有射频发生功率、等离子气流量、辅助气 流量、观察高度、泵速等。其中，功率、雾化气压力 溶液：2509／L，称取259氧化亚锡于烧杯中，加 120 mL。 mLHCL，加热溶解后，用水定容到100 和观察高度三者是影响分析线信号的关键因素。 高纯铁粉(质量分数99．988％)； 2．1．1分析谱线的选择根据各分析元素的谱线 一212一 2006年10月 中国金属学会第t三届分析测试学术年会 中国·北京 October．2006 The13mATConf．ofCSM Beijing·aliI协 图，综合各元素的强度、信背比及干扰情况，选择出 氧化铁粉中各元素的分析谱线(如表1所示)。 表1分