2015年版《中国药典》.docVIP

2010年版《中国药典》 女金丸注释 附件3.7：中成药注释模板-女金丸 女金丸 Nüjin Wan ”，明·《景岳全书》和清·《太医院配方》，《珍本医书集成》均有记载，但药物各有差异。《中国药典》1963年版收载的“女金丹”处方中含十六味药，各种地方标准收载的处方也不尽相同，自《中国药典》1977年版起，改为收载《天津中成药规范》中的二十三味药处方，并更名为“女金丸”，此后该名称和处方为历版《中国药典》收载，沿用至今。 《中国药典》1977年版收载的女金丸质量标准仅有大蜜丸剂型，检验项目除制剂通则规定的检查项外还收有16味药的显微鉴别。《中国药典》1985、1990年版未予增修订。《中国药典》1995年版新增了丹皮酚、桂皮醛、黄芩苷的薄层色谱鉴别，《中国药典》2000年版新增了水蜜丸剂型，《中国药典》2005年版对显微鉴别予以修订，删除了没药、阿胶和牡丹皮的显微特征描述。《中国药典》2010年版对上版标准收载的显微鉴别、薄层鉴别均予修订，此外，还增加了益母草、延胡索、陈皮、芍药苷的薄层色谱鉴别及橙皮苷的含量测定项。 【处方】 不同的企业对方中药味没药的炮制方法不同，除采用醋制法外，还有如下炮制方法： 取净没药，大小分开，分别置锅内，用文火炒至冒烟，表面显油亮光泽时，取出放凉。 【制法】 鉴于中成药生产技术的进步和发展，“塑丸”工艺在水蜜丸生产中的广泛应用， “泛丸”已不再是唯一的制备方法，故将其删除。 【性状】 依照实际样品描述。 【鉴别】 (1)为修订显微鉴别项。此次验证中删除了原有白术、白芷和川芎的显微特征，修订了肉桂和黄芩的显微特征，新增了益母草的显微特征。 上版药典收载的白术的草酸钙针晶和白芷的淀粉粒显微鉴别特征分别由于肉桂和牡丹皮的干扰而删除，还删除了量少而显微特征不易察见的川芎的显微特征。为了增加黄芩特征的专属性，增加了韧皮纤维长度描述，以与肉桂相区别，并将“孔沟细。”修改为“孔沟明显”。 将肉桂的显微特征由石细胞改为“纤维”。标准收载的十二味药的显微特征见图1。 图女金丸显微鉴别图谱 1、鹿角霜 2、香附 3、延胡索 4、熟地黄 5、白芷 6、陈皮 7、肉桂 8、益母草 9、 茯苓 10 当归、11、砂仁 12、甘草 13、黄芩 【鉴别】（2）为修订薄层鉴别项，为处方中牡丹皮、白芍所含成分丹皮酚的薄层色谱鉴别，此次主要改变了供试品取样量及供试液制备方法和薄层色谱的固定相。 供试品溶液制备将原来的乙醚提取法改为挥发油提取法，不仅减少了有机溶剂的使用量，而且操作中免除了用硅藻土研磨大蜜丸的操作，方法较为简便。由于采用该供试液制备法提取出的成分较多，故选用碱板进行薄层层析，以达消除其他成分干扰目的。在碱性薄层板上，显色时用酸性三氯化铁乙醇溶液，比用三氯化铁乙醇溶液所得色谱斑点颜色更深，易于观察和判断。同时还明确了该显色剂的配制方法。牡丹皮与白芍空白对照实验结果表明方法专属，见图2。 图2 丹皮酚TLC鉴别照片 1,19.牡丹皮与白芍空白对照 S.丹皮酚对照品 3～17.样品 （批号：081001，081101，0811022007110420070526，0708141，0709104，0711134013142，6013332，7013422，8035235） 【鉴别】（3）为修订薄层鉴别项，为处方中肉桂所含成分桂皮醛的薄层色谱鉴别，此次主要改变了供试液制备方法、薄层色谱的固定相和展开剂。 供试品溶液制备方法、薄层色谱固定相改变理由同上。将展开剂改为不含苯的展开剂。喷以显色剂后，斑点显色随放置时间延长而加深，以放置0.5～1小时观察为宜。肉桂空白对照实验结果表明方法专属，图3。 图3 桂皮醛TLC鉴别照片 1,16.肉桂空白对照 S.桂皮醛对照品 3～14.样品（批号2007110420070526，0708141，0709104，0711134013142，6013332，7013422，8035235） 【鉴别】（4）为新增薄层鉴别项，为处方中益母草含盐酸水苏碱的薄层色谱鉴别。根据处方药味顺序，调整为鉴别（4）。 采用732强酸性阳离子交换树脂选择性吸附生物碱，达到与糖、蜜等水溶性成分分离目的。将氨溶液洗脱液蒸干，用甲醇溶解点样，因杂质成分过多致使色谱结果背景严重，且与对照品斑点位置对应欠佳。经活性炭-中性氧化铝小柱进一步净化除杂制备的供试液，色谱结果，斑点清晰、圆整，位置对应良好。由于采用展开剂含酸量较大，不仅可省去供试液中生物碱转化成盐的操作（对照品是水苏碱的盐酸盐），且可有效改善斑点拖尾。该展开剂以自制薄层板展开效果最为理想，青岛产预制板层析效果较好，烟