离子色谱法测定工业三聚磷酸钠及杂质的含量(来源：中国色谱网www.sepu.net).docVIP

离子色谱法测定工业三聚磷酸钠及杂质的含量 宁张磊，周花蕾 北京科技大学应用科学学院化学系，北京，100083，zlnn2008@126.com 摘要 本文建立了工业三聚磷酸钠及杂质含量测定的离子色谱方法。方法选用高容量强亲水性的阴离子交换色谱柱IonPac AS16，一步梯度淋洗，半小时内即可完成样品分析。样品只需简单稀释过滤后即可上机测定。方法简单易行，适用于三聚磷酸钠及杂质含量的测定。 关键词 离子色谱，三聚磷酸钠，三偏磷酸钠，焦磷酸钠 一． 前言 三聚磷酸钠又名磷酸五钠，广泛用于洗涤剂助剂、制革予鞣剂、工业软水剂、食品添加剂、分散剂。根据三聚磷酸钠成品中主成分及杂质的含量，GB/T 9983-2004中将三聚磷酸钠分为优级、一级和二级[1]。GB/T 9984.3-2004中以离子交换柱将各种磷酸盐进行预分离后收集分离组分用比色法测定其含量，方法操作较为繁琐，检测结果容易受操作误差的影响[2]。吴玉萍等[3]采用离子色谱法测定了食品添加剂三聚磷酸钠中杂质的含量，方法操作简单。但其样品稀释倍数较大，不利于痕量杂质含量的测定。 本文选用高容量强亲水性阴离子色谱柱IonPac AS16，可承受较高浓度的样品直接进样，氢氧化钾溶液一步梯度淋洗，半小时内即可完成样品中杂质含量的分析。将样品再稀释50倍进样分析即可准确测定三聚磷酸钠的含量。 二． 实验部分 2.1 实验设备及试剂 ICS2000离子色谱仪(美国Dionex公司)，配有氢氧化钾(KOH)淋洗液发生装置(EG)、电导检测器。ASRS 300(4mm)连续自身再生膜抑制器，IonPac AG16(4×50mm)高效阴离子保护柱，IonPac AS16(4×250mm)高效阴离子分析柱，Chromeleon数据库管理系统，0.22μm尼龙针式过滤器。 浓度均为1000mg/L的三聚磷酸钠、三偏磷酸钠和焦磷酸钠标准储备液由相应优级试剂配制。1000mg/L磷酸二氢根标准储备液购自国家标准物质中心。所有实验用水的电阻率均大于18.2MΩ·cm。 2.2 色谱条件 分析柱：IonPac AS16；保护柱：IonPac AG16；淋洗液：氢氧化钾溶液(KOH)梯度淋洗，0-22min，20-53mmol/L，22-22.1min，53-20mmol/L，22.1-26min，20mmol/L；淋洗液流速： 1.0mL/min；抑制器电流：130mA；柱温：30℃；进样体积：5μL。 2.3 样品前处理 准确称取1.00g样品，溶解于100ml水中，过0.22μm尼龙过滤膜后直接进样分析检测杂质磷酸钠、三偏磷酸钠、焦磷酸钠的含量；稀释50倍后检测三聚磷酸钠的含量。 三． 结果与讨论 3.1 色谱柱及淋洗条件的选择 磷酸盐及多聚磷酸盐与色谱柱固定相之间的亲合力非常强，在疏水性色谱柱上洗脱所需淋洗液浓度非常高，且相对保留时间较长，色谱峰峰型较差。因此，对于这类物质，选用亲水性色谱柱可在较短时间内完全洗脱，且色谱峰峰型较好。IonPac AS16属于强亲水性色谱峰，其柱容量较高，可承受较高浓度基体的样品直接进样分析。在杂质项目分析中，主成分与杂质的浓差较大，稀释倍数较大可能导致杂质未检出，稀释倍数较小则样品基体容易导致色谱柱过载，选用大容量离子交换分离柱可以很好地解决这个问题。经过梯度摸索，考察了样品基体对分离度的影响，最终确定淋洗液中氢氧化钾浓度在22min之内由20mmol/L步增至53mmol/L，半小时内即可完成样品中杂质含量的测定。实际样品分离谱图见图1。 3.2 方法线性、重现性及检出限 在选定色谱条件下，根据样品中各离子浓度，配制适宜浓度范围标准曲线，磷酸根和三偏磷酸根的线性范围为0.1mg/L~20mg/L，线性相关系数R2分别为0.9998，0.9996；焦磷酸根和三聚磷酸根线性范围为0.1mg/L~50mg/L，线性相关系数R2分别为0.9996，0.9999。将某三聚磷酸钠样品平行处理七次，进样分析，各离子检出浓度值RSD5%。根据三倍信噪比计算得 本方法对磷酸根、三偏磷酸根、焦磷酸根和三聚磷酸根的检出限分别为10μg/L、23μg/L、14μg/L和19μg/L。 3.3 样品检测结果及加标回收 检测结果显示本批次工业三聚磷酸钠样品中三聚磷酸钠的含量均大于96%，杂质含量较低，属于优级产品。实验抽取部分样品对磷酸根、三偏磷酸根和焦磷酸根进行加标回收实验，以验证方法的可行性。各离子加标回收率为85~104%，说明本方法检测结果可靠。 四． 结语 本方法操作简单易行。选用高容量亲水性色谱柱IonPac AS16半小时内即可完成样品基体及杂质分离检测，优于GB/T 9984.3-2004推荐的分析方法，且检测结果更加准确可靠