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实验结果与分析.doc
实验结果与分析
1.1吸附剂的选择
取澄清磷酸原料,在常温下,以碳纤维为导电介质和扩展电极在相同的电压下,加入一定量的不同吸附剂,以确定最佳吸附剂。
表一:吸附剂标号对应表
Table 1:sorbent to number
标号 1 2 3 4 吸附剂种类 EDTA 柠檬酸 草酸钾 5-磺基水杨酸
图1:吸附剂的选择
Fig 1 : selection of sorbent
从表一和图1可以看出:柠檬酸和5-磺基水杨酸对脱除铁离子效果相对较好。但二者相比,柠檬酸比5-磺基水杨酸对脱除铝离子效果要好,所以实验选择柠檬酸作为吸附剂。
3.2磷酸是否被氧化的影响
用等量选定的最佳吸附剂柠檬酸,分别用过氧化氢氧化前和氧化后的磷酸进行电吸附实验,以确定磷酸是否被氧化对电吸附的影响。
表二:磷酸是否被氧化的影响
Table 2:influence of oxidation
Fe2O3% Al2O3% H2O2氧化 1.94 1.15 未被氧化 2.00 1.14 从表二可以看出:用过氧化氢氧化后的磷酸要比未被过氧化氢氧化后的磷酸做电吸附实验效果好。原因可能是:柠檬酸和三价铁离子络合的产物比和二价铁离子络合的产物稳定(柠檬酸与二价铁离子络合的lgK=15.5,与三价铁离子络合的lgK=25.0),磷酸被过氧化氢氧化后其中的二价铁离子被氧化成三价铁离子,更易与柠檬酸络合而从磷酸中脱除。所以选择用过氧化氢氧化后的磷酸进行电吸附实验。
3.3吸附剂加入量的影响
用最佳吸附剂柠檬酸与用过氧化氢氧化后的磷酸,在相同温度、电压下加入不同量的吸附剂吸附相同时间,以确定吸附剂的最佳用量。
图2:吸附剂加入量的影响
Fig2: influence?of the quantity of sorbent
注:图中横坐标为在20ml水中加入的吸附剂的质量,然后加入100ml磷酸中
从图2可以看出:杂质含量随吸附剂加入量的增加而减少,但到达一定量时杂质含量随吸附剂加入量的增加而减少的量逐渐降低。产生以上现象的原因可能是:加入吸附剂后,它会和原酸中的杂质反应,加入的量越多,吸附离子的浓度越大,参与反应的杂质离子越多,杂质离子降低的也越多,但到达一定量之后反应达到饱和,杂质离子不会随吸附离子浓度的增加而反应更多。到达一定量时杂质含量随吸附剂加入量的增加而减少的量逐渐降低。从图2中可以看出:加入量为30g之后,杂质含量基本不变,所以实验选用加入吸附剂的含量为30g左右。
3.4电压的影响
用最佳吸附剂柠檬酸与用过氧化氢氧化后的磷酸,在相同温度、不同电压下加入相同量的吸附剂吸附相同时间,以确定电吸附的最佳电压。
图3:电压的影响
Fig3: influence?of voltage?
从图3可以看出:杂质离子含量随电压增大而波动性的增大和减小。在电压较低时,杂质离子含量随电压增大而降低,电压大到一定程度后杂质离子含量随电压增大而增加,之后杂质离子含量又随电压增大而降低。原因可能是:在电压较低时,电势场随电压增大而增强,柠檬酸与杂质离子络合产生的络合离子在电势场中运动加快,杂质脱除效果较好。电压增大到一定程度后,磷酸中开始产生电解,在电解作用的影响下,杂质离子的相对含量增加。电压再增大时,电势场中脱除杂质离子的作用强于电解作用,杂质离子的相对含量又随电压升高而降低。电压再增大后电解作用强于电势场中脱除杂质离子的作用,杂质离子的相对含量又随电压升高而升高[16]。综合考虑,得到的最佳电压为0.5-2.2V。所以选择实验电压为0.5-2.2V.
3.5吸附平衡时间的讨论
用最佳吸附剂柠檬酸与用过氧化氢氧化后的磷酸,在相同温度、相同电压下加入相同量的吸附剂吸附不同时间,以确定吸附平衡时间。
图4:时间对电吸附的影响
Fig4: influence?of time
从图4可以看出:杂质离子含量随时间变化不大,在最初几个小时内杂质含量随时间增长而降低,但到达5-7h时杂质含量随时间增长基本不变。原因可能是:在最初几个小时内,杂质离子随时间的增加而与吸附剂反应在电势场中被除去的量而增加,到达一定时间后,反应达到平衡,杂质离子不会随时间的增加而与吸附剂反应在电势场中被除去的量而增加,甚至还可能因为时间过长而使被吸附的一部分杂质离子重新进入磷酸中。综合考虑选择实验时间为5-7h。
3.6温度对电吸附的影响
用最佳吸附剂柠檬酸与用过氧化氢氧化后的磷酸,在不相同温度、相同电压下加入相同量的吸附剂吸附相同时间,以确定最佳吸附温度。
图5:温度对电吸附的影响
Fig5:influence?of temperature
从图5可以看出:杂质含量随温度升高而波动性变化,变化范围较小。原因可能是:吸附离子与杂质离子反应有一个最佳温度,电吸附又有一个最佳温度,在加上水分蒸发的影响,
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