D6224-吹扫捕集-气质联用仪-分析挥发性有机物(美国EPA方法)文库.docVIP

本文由chenpg0914贡献 pdf文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT，或下载源文件到本机查看。 环 境 应用资料 使用吹扫和捕集气相色谱/质谱法的美国 EPA 挥发性 有机物 METHOD 524.2 方法 Cheri Coody, Public Health Laboratory, Mississippi State Health Department, Jackson, MS USA Michael J. Burke and Elaine A. LeMoine, PerkinElmer Instruments, 761 Main Avenue, Norwalk, CT 06897 USA 简介 清洁饮用水是在全球范围内受到关注的课 题项目。污染可危及水供给的质量并引发 对健康的短期和长期影响。严格的水质标 准规定，应在极低的浓度范围内对水中的 多种污染物进行检测和定量，这样有助于 保障饮用水的安全。美国 EPA Method 524.2 (1) 方法提供了关于确定水中的挥 发性有机污染物的浓度是否达到了水质 目标的必要指导原则。在此列出的设备 和条件提供了符合严格的 Method 524.2 标准的数据。它适用于广泛的挥 发性有机化合物，并提供了满足饮用水 标准所需的必要灵敏度。针对更常用的 目标化合物列出了检出限、校正结果、 准确性和精确度数据。 方法摘要 这是一种使用样品引入的吹扫和捕集技术 的气相色谱/质谱联用仪 (GC/MS) 方法。 通过向样品中鼓入惰性气体，对样品的等 分试样中的挥发性成分进行吹扫。然后在 吸附材料上捕集这些成分、加热并反冲到 气相色谱仪 (GC) 色谱柱中。使用色谱升 温程序分离各分析物，并将其洗脱到质谱 仪 (MS) 中以用于测定。通过与在相同条 件下获得的已知标准样品的保留时间和质 谱进行比较来加以识别。使用内部标准技 术执行定量操作。 仪器条件 。 表 1、2 和 3 列出用于生成在此所列 数据的气相色谱仪、质谱仪以及吹扫 和捕集装置的设备和条件。使用开放 式分流接口将气相色谱仪色谱柱与质 谱仪输送管连接起来。接口由 1/16 不锈钢 Swagelok? T 接头组成。将 0.92 x 0.12 mm 内径 x 0.1 mm 5% 苯基甲基硅油固定限流器插入珀金埃 尔默 TurboMass? 气相色谱/质谱联 用仪中，使另一端直接穿过连接器并 将一部分留在外面。已将在色谱柱末 端的检测器上的熔融石英输送管移 除，并将 T 直接连接到玻璃色谱 柱，以允许将固定限流器直接插入到 色谱柱中。将限流器插入一定距离 （该距离长度等于玻璃色谱柱的 3.5 圈），并将流出物从仪器后部排出。 此配置适用于低浓度饮用水挥发性有 机物分析。 表 1：色谱条件 珀金埃尔默 AutoSystem XL 气相色谱仪 色谱柱 Vocol 60 m x 0.75 mm，1.5-μm 薄膜厚度 柱温箱升温程序 升温至 10?C 保持 5.00 分钟，以 6?C/分钟的速度升温 至 75?C 保持 10.00 分钟 以 15?C/分钟的速度升温 5.00 分钟，达到 145?C； 以 15?C/分钟的速度升温 5.00 分钟，达到 160?C 冷却剂 液态 CO2 手动气路控制 (PPC) 氦，15.0 mL/分钟 100?C 填充进样器 表 2：质谱仪条件 珀金埃尔默 TurboMass 质谱仪 质量扫描范围 扫描时间 中间扫描延迟 灯丝延迟 离子源温度 输送管温度 离子化模式 35-260 m/z 0.5 秒 0.13 秒 2 分钟 150?C 200?C EI 表 3：吹扫和捕集条件 Tekmar LSC 3000 进样器 吹扫气体流速 吹扫 脱附 烘烤 捕集阱 样品量 He，40 mL/分钟 在室温下 11 分钟 180?C 下 4 分钟 220?C 下 5 分钟 Vocarb 3000 25 mL 时间和温度设置： 方法性能 调谐标准 要测试仪器性能，需要分析 25 ng （或更少量）的 4-溴氟苯 (BFB) 的 标准溶液，并将其光谱与列于方法中 的丰度标准相比较。图 1 演示使用上 述条件满足 Method 524.2 丰度要求 的成功的 BFB 分析。 校正 在开始时，针对每个目标分析物执行 涵盖整个分析范围的方法校正。分析 样品之前，必须满足特定标准。对于 系数为 20 的校正范围，至少需要三 个标准样品。系数为 50 的校正范围 至少需要四个标准样品，而系数为 100 的校正范围则至少需要