沉淀法制备TiO-%2c2-及不同形貌的控制.pdfVIP

可持续发展战略中的催化科学与技术 沉淀法制备TiO：及其不同形貌的控制 郭昌文何永根戴雏林 曹 勇 邓景发范康年 (分子催化及刨新材科实验室，复旦大学化学系，上海200433) 二氧化钛(TiOz)作为一种重要的无机材料，一直得到研究者们极大的关注。由于其具有特殊的 荷电性质和物化性能，已被广泛应用于介(压)电材料、涂料、传感器、化妆品以及催化等领域o“]。作 为一种环保型光催化材料，有关TiOz的研究在新的世纪里必将得到进一步的发展。二氧化钛的制备， 一般分为气相法和液相法。气相法的钛源一般为TiCl；或TiCI．，但由于该方法对设备和材质的要求 较苛刻而受到限制。藏相法根据钛源的不同。大致上可分为水解法和凝胶法，由于制备相对简单，液相 法得到大多数研究者们的青昧。序文以廉价的TiCI．为钛源，氨水为沉淀剂，制备了一系列具有高比 表面积和规整结构的二氧化钛。另外，通过引入不同分散剂，以及控制适宜的沉淀条件，制备了形貌各 异的系列二氧化铁材料，并进行了相关的表征测试工作．-- 1实验部分 1．1 TiO。的制备在冰水浴，强力搅拌下，将分析纯Ticl。配制成3mol／L稀溶液，作为钛源。 在搅拌下，量取25ml的3mol／L TiCI．稀溶液，滴人150ml的蒸馏水中，混合均匀后，加入一定量的分 散荆，升温到75℃，待沮度恒定后，控御合适的搅拌强度。逐滴加入浓氨水进行沉淀反应，反应完全 后，恒温1h。根据需要在一定的汪度下静止陈化。最后将沉淀物抽滤，水洗和醇洗各三次，100℃真空 干燥24h，即得到二氧化钛粉末。 1．2样品的裹征用德国BrukerD8 A)进行样品的原位物相分析I用Micromeritics TriStar测试仪测量样品的比表面、孔容和孔分布(吸 附质为氮气，吸附温度为77K)；用XI．30 Philips型扫描电子显傲镜进行SEM测试。 2结果与讨论 在制备二氧化钛的过程中·搅拌强度和陈化温度是关键因素，合适的搅拌强度和较低的陈化温度 能较好地抑制粒子的团聚。图1显示了得到的典型样品(纤维状)的原位XRD谱图。该方法得到的样 品未经处理就已经呈现典型的锐铁矿特征谱峰，经500C处理后出现金红石特征峰，到600‘12基本上 转化完全，显示出了转化温度低和转化过程短的特点。经BET测试，该样品具有比较高的比表面积 (402．5m2／g)和比较小的孔道尺寸(2．8nm)。 j 8 垂 皇 三 1 In—situ diffractionof fibroustitania recorded Figure X-ray patternsas—prepared sample atdifferent inairflow， annealingtemperatures 二氧化钛的水解反应速度很快，有人认为它是个分步沉淀的过程。加入合适的分散剂，通过调变 F．催化新材料与纳米技术 1039 体系的荷电特性，有效地控制沉淀速度，辅以其他的调变手段，可以制备不同形貌的二氧化钛。在未加 分散剂的体系中，得到的样品极易聚合且多为无定形，而在1：1的水一乙醇体系中，可以得到较规整 的球状颗粒(见图2)，颗粒直径小于lOOnm；添加硫酸铵，样品呈现扁平状，经一定温度处理后，颗粒 进一步长大，形成规整的六面柱状；而在含有冰醋酸的体系中，生成了形态规整的二氧化钛纤维(长大 于100／』m，宽约3．5“m)。 3结论 本文通过TiCl。直接水解的方法制得规整结构的二氧化钛粉末，方法简单可靠；并通过添加不同 的分散剂，控制样品的形貌和尺寸。 2 SEM of