BaWO4多晶膜的原电池电化学制备技术的研究.pdfVIP

BaW04多晶膜的原电池电化学制备技术研究丰 陈连平1，一，高远红1， 肖定全2，余萍2 (1．江西理工大学材料与化学学院，江西赣州341000；2．四川大学材料科学与工程学院，四川成都610064) 摘要： 薄膜的原电池电化学技术是一条环境友好的 因此，本工作利用X射线衍射仪、光电子能谱仪等对 沉积膜进行了鉴定。 新工艺路线．深入研究了BaW04多晶膜的原电池电化 学制备技术，并利用光电子能谱仪(xPs)、荧光光度 2实验 计对沉积膜进行了元素价态及光致发光性能的研究．研 究得出，当钨片在含Ba2+离子的碱性溶液中进行原电池 将纯度为99．9％且经抛光处理的金属钨片作为工 电化学处理时，得到的阳极膜是结晶良好的、具有四方 相结构的Baw04多晶膜；xPs分析表明，沉积膜中的 Ba元素表现为+2价，w元素为+6价和O元素为一2 用导线连接工作电极和辅助电极。采用自主设计的原电 价；荧光测试表明，在紫外光的激发下，该Baw04多池反应装置【151，密封电解池反应若干时间。待反应完毕 晶膜能发射出以465nm为中心的蓝光． 后，取出样品，用去离子水冲洗若干次，晾干装入样品 关键词： 原电池电化学技术；BaWO。；多晶膜 盒保存。 中图分类号：TB383；0646．542文献标识码：A 文章编号： 1001．9731(2007)增刊．0086—03 仪对样品进行)am分析(扫描方式：连续；扫描范围： 10～90。；扫描速度0．06。，S；驱动方式：日．2口联动； 1 引 言 波长值O．115184nm；管电压：40kV；管电流：25rnA)； 白钨矿结构的钨酸盐铝酸盐是一类新型的无机闪 采用日本JSM．5000型扫描电镜观察薄膜的表面形貌； 烁体，可以制作成闪烁探测器，因其结构稳定、性能优 良，有望在高能物理、核物理、空间物理、工业无损伤 计进行室温荧光测试(测试条件为：激发源一氙灯；激 检测、核医学、安全检查以及国防工业等领域得到广泛 发和发射狭缝均为10tlm：室温大气环境)。 应用。另一方面，由于白钨矿结构的钨酸盐钼酸盐晶体 3实验结果与讨论 在纳秒到皮秒范围内具有很高的泵辅增益，适宜作为全 固态R锄锄激光器的关键功能材料【l娟】。因此，白钨矿 3．1沉积膜相结构的分析 结构的钨酸盐钼酸盐材料正越来越受到广大研究者的 图l给出了采用原电池方法处理得到的阳极膜的 密切关注。 XRD分析结果。从图中可以看出，当钨片在饱和 自从20世纪90年代以来，白钨矿薄膜的电解型电 化学制备技术(如恒电流电化学技术、恒电位电化学技 成具有白 术)受到了广大研究者的密切关注【7_11】。然而，采用恒 电流途径制备的自钨矿钨一钼酸盐多晶膜，其表面往往 存在一些形貌独特的团簇，如鱼骨状晶体团簇、具有四 度对称的长条锥晶体团簇、花束状枝蔓晶体团簇等。由 于这些团簇的尺寸都在数十微米量级，严重地影响了沉 积膜的质量。 ，n一、萱!su卫量 近年来，一条新的电化学途径，原电池电化学技术， 正逐渐被应用于白钨矿多晶膜的制备当中【12—151。该技术 充分利用了金属腐蚀的自发性，因而是一条更加环境友 2引I。J 好的、廉价的工艺路线。 图1采用原电池方法处理得到的阳极膜的Ⅺ①分析图 o