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C/C复合材料石墨化度的测定和评价.pdf

维普资讯 争弓,,一争 固 体 火 箭 技 术 第21卷 第 1期 JouwnaLofSolid RocketTechnology c/c复合材料石墨化度的测定和评价① T易弓32t63 。邹志强 曲选辉 黄伯云 黄培云 i中南工业大学粉末冶金国家重点实验室 长沙 410093) 摘要 用x射线衍射 (XRD)方法对不同热处理温度下c/c复合材料石墨化度进行 1测定 .并对衍射峰进 行 了分峰处理。得 出该材料 由三种不同组元构成.即树脂炭、炭纤维和热解炭,求 出各组元的石墨化度值及 所 占比例 ,进而得到试样的加权平均石墨化度。用光学显擞镜对试样表面进行分析证 明j三种组元的存 ][) 低的缺点,保持了石墨的耐高温性能,又具有高 的比强 度、比刚度和低的烧蚀率,成为一种 良好的抗烧蚀材料和耐高温结构材料。由于其高强度、低密度、高温稳 定性及 良好的抗热震性,使得这种材料被广泛地运用于固体火箭发动机喷管、喉衬,火箭重返大气层系统 的防护罩。高温导管系统.飞机制动衬垫和火箭发动机系统,用c/c复合材料设计的喷管,可以在严峻的 条件下工作,而且大大减轻了喷管的重量,所以C/c复合材料在火箭喷管上已有两方面的应用。一方面在 进 口、喉管、出口部分.用作机械结构上的材料和隔热材料 ;另一方面用作热解石墨的基体材料。]。 c/c复合材料的基本结构为乱层结构(turbostraticstructure)或介于乱层结构与石墨晶体结构之间的 徽晶型。石墨晶体是阿平面的三维有序堆聚,而乱层结构仅在网平面上二维有序.见图1口].其整体呈紊乱 状态,层间距 较大,表观微晶层寸 和L。均较小。通常超过 22OO℃的热处理温度时,开始发生三维层 平面的排列,这种转化 即石墨化过程.伴随着层问间距的减小,表观微晶尺寸的增加。石墨化度就是用采 表征这一转化过程进行程度的重要参数。石墨化度的高低,表明了炭结构离理想石墨结构的远近程度 在 c/c复合材料的制备工艺中,石墨化度的高低决定着材料的力学性能和热物理性能,石墨化度升高.C/C 复合材料的力学性能值降低,韧性改善,热物理性能提高;反之,则力学性能值升高,韧性变差,热物理性能 降低 。适当地控制石墨化度,可 对材料性能进行调制,获得不同需求的c/c复合材料。 在c/c复合材料的制备中.对石墨化度参数进行测定、评价和表征十分重要。关于测定炭一石墨材料 的石墨化度,以往的测试标准,包括美国的ASTM 标准中涉及炭一石墨材料部分里均未 曾谈到过 .C/C 复合材料就更没有相应的标准了。文献中.有三种表征石墨化度的方法,通常多用X射线衍射方法 (XRD) 测得 (002)面的层间距d 值直接表征 ]。有用激光拉曼光谱峰的强度比表征的,用这种方法获得的图谱 上 ,存在两个峰,一个峰大约在 1580cm 处,称作 G峰;另一个峰在 1360cm 处 ,称作D峰 。前者被认为 是对应石墨结构的峰,而后者是对应缺陷的峰,两峰的积分强度比率J o/J 与网平面上微晶的平均R寸 或无缺陷区域成反比关系[ ,所以该比值被认为是评价石墨化度的较好参数。还有用磁阻表征的 。磁 阻是外加磁场时的电阻率与未加磁场时的电阻率的变化率.它由载流子的平均迁移率和磁感应强度决定, 而载流子的迁移率又强烈地依赖于晶粒的大小和完整性.所以磁阻是一个反映试样结构的值.因此它可甩 来作为炭一石墨材料的结构参数,即可用 以表征石墨化度 。稻垣道夫等就炭一石墨材料,对上述三种方法 进行过评价.文章首先介绍了石墨化度P-(相邻网平面按石墨的规则性排列的几率),然后阐述了平均层 华 。 等品 量 翟餮;异暴 嚣 j车 研为 科学腐科学开艘实 崭课盯口第一作者 、

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