铝合金中稀土分量ICP-AES分析方法探究.pdfVIP

铝合金中稀±分量ICP-AES分析方法研究 李虬玉 (东风汽车公司工艺研究所) ， 』 ■要；＼本文研究了应用ICP—AEs分析技术测定铝合金中稀土元素镧、铈、镨、钕、钐的方法，考 查了铝基体对被测元素分析谱线的影响，对仪器工作参数进行了优化选择。如标回收试验和精密 度试验表明，回收率在94—102％之间，方法相对标准偏差小于5％，采用本方法对铝合金标准 样品进行了测定，测定值与标准推荐值一致。 关■词；铝合金镧铈镨钕钐ICP班S 。 ／＼ 、 ～ c／L／。 1 前言 近年来，稀土元素在现代科学和技术开发应用中得到迅速发展，稀土元素化学性质十分相似， 很难相互分离，无法用化学方法分别测定单一稀土元素。ICP—AES法作为稀土光谱分析手段近年 来受到重视，应用目益广泛。我们应用IcP—AES分析技术研究了铝合金材料中稀土元素分量的测 定方法。 2试验部分 2．1仪器及工作参数 法国JV70P联合型电感耦合等离子体发射光谱仪 L／min：观测高度为感应线圈上方15ram；溶液提 仪器工作参数；功率o．90kW；载气流量0．3 升量1．Oml／min 22试剂及标准溶液 实验中使用的试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水。 各稀土元素标准溶液采用相应的国家标准物质稀释。 23样品溶液的制备 数滴过氧化氢(30％)，加热溶解，试样分解完全后取下，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀 待测。 2．4混合标准溶液的配制 滴过氧化氢(3碱)，加热溶解至试样全溶，按表t组成分别移取各元素标准溶液适量，配制成混 合标准系列。 衰1人工混合标准溶液(ug／mL) 编号 La Ce Pr Nd Sm AL i# 0．00 0．00 0．00 0．00 0．00 1000 2# 0．05 0．05 0．05 0．05 0．05 1000 3# 0．20 0．50 0．20 0．20 0．10 i000 4# 2．00 5．00 2．00 2．00 1．00 1000 3 分析结果墨讨论 216 3．1铝合金试样分解 为避免碱熔融带入大量钠离子，我们采用酸溶法分解试样。盐酸一硝酸混合酸或盐酸滴加过 氧化氢均试用于铝合金样品分解，从操作方便考虑，本文采用后一方法分解试样。对高硅样品加 高氯酸冒烟处理，过滤后测定清液。 3．2分析谱线选择及干扰情况考察 由于铝合金中稀土元素含量较低，首先考虑选择各元素灵敏线，另一方面考虑共存元素特别 是被测稀土元素之间的相互干扰情况，综合选择了稀土元素分析谱线如下：La398．52rim： 土溶液、不同含铝童的混合标准溶液进行扫描，结果表明：共存元素不干扰稀土元素∥定，被测 稀土元素相互影响可忽略。主体元素铝对测定的影响可通过基体匹配的方法消除。 3．3IcP工作参数 工作参数影响测量灵敏度和检出限，而这种影响是相互作用的必须通过试验进行选择。我们 以等效背景浓度值为考察指标，分别试验了功率、载气流量、观测高度对测定的影响，结果表明： 功率低、载气流量大则各元素的等效背景浓度值低。根据试验结果选择工作参数如下：功率 0．90kW：载气流量0．3L／min：观测高度在感应线圈上方15mm。在此条件下对各元素均有较好的 检测能力。兼顾到对5个元素均有较好的检测能力 3．4检出限 在指定的仪器工作参数和铝基体匹配的情况下，测定了各元素的检出限。 o) 表2方法检出限(3 测定元素 La ce Pr Nd Sm