TiO-%2c2-在MgO-Al-%2c2-O-%2c3--SiO-%2c2-系微晶玻璃的分相和晶化中的作用.pdfVIP

Ti I i 02系微晶玻璃的分相与晶化中 02EMgO—A203-S 的作用 王艳丽沈菊云陈学贤缪之却I (中国科学院上海硅酸盐研究所A海200050) 擅要 本文采用脚i射分析、透射电镜、{-描电镜和差热分析等测试技术，研究 了Tiq在Mg伽Al2吼一si也系堇青石基玻璃品化过程中的作用。发现Tioz的加入，改变了 系统析出初晶相的类型．降低，析晶活化能，促进f玻璃的整体析品。而且Tioz的引入t 还有利于玻璃的分相。进一步促进了系统的桉化和品化。在无TiO?引入的情况下，同一 组成的Mgo_A1籼一siq系玻璃为表面析晶c 关键词TiO：，蔓青石，品化 分类号 1引言 TiO：是MgO-A120，，Si02系堇青石基微晶玻璃常用的一种晶核剂·但对 其析晶机理和作用有不同认识。一种观点认为T102促进玻璃晶化卜“，IiPTi02 通过促进玻璃分相，从而有利于晶化或通过析出金红石晶体来诱导异相成 核，从而降低表面张力提高成核速度，进一步降低了析晶活化能：另一种 观点认为I，1，Ti02在一定程度上有减小玻璃分相的作用，它不可能通过分 相来促进核化。 由于MgO．A1203．Si02系堇青石基微晶玻璃具有优越的电学性能，是一 种理想的微波介质材料，因此，近年来已成为微晶玻璃研究的热点。本文 分别采用添加Ti02和无Ti02两种样品，通过差热分析、x衍射、SEM；和TEM 等分析技术，对两种玻璃的晶化过程进行了实验观察，探讨了TiOz在M90。 Al，O，．SiO：系堇青石基玻璃晶化中的作用。 2实验 2．1样品制各 一285— 在MgO-A!：O，．SiO：系三元相圈中．在茧青石区内，选取一点作为基础 玻璃的配方组成。其中MgO、A1203、Si02的重量百分数分别为：11～16％、 18～28％、53～60％，记为No．n式样，在基础玻璃配方中加入一定量的02， 记为No．2试样。原料为化学纯的轻质氧化镁、氢氧化铝、钛自粉和石英砂， 按各组成配料．混台均匀，玻璃配合料置于铂铑坩埚内，于1450～1550℃ 的硅铝棒电炉内熔融5h，将熔融好的玻璃液倒在铁板上，稍冷后进700℃的 退火炉中退火。 2．2x射线衍射分析 为了了解两种样品的晶化过程，确定其晶相组成，本实验采用x射线衍 射方法。x射线衍射仪为日本理工RAx一10型．Cu靶，K。线辐射，测量范 围20=5～70。。为了作相对比较，所有衍射实验保持相同条件(40kv, 50mA)，取样量尽量保持一致。 结果在表1、2中列出，典型的X射线图谱如图1、2所示： 襄1 No．1样品晶楣鉴定结果 裹2 No．2样品晶相整定结果 Note： 一286— 10 20 30 40 50 60 20，(。) 2 0，(。) 图1 No．1的典型X衍射图谱 图2 No．2的典型x衍射图谱 Cu“ea：950℃，Curveb：1050℃ Curvea：950℃．Curvcb：1200C op--Cordierite；■a--Cordieritc口Ⅱ一Cordi钉Re；■MAT； ．△Cristobalite；Ormile 2．3透射电镜(TEM)观察 (a)NO．1 (b)No．2 图3 No．1，No．2两样品分相状态的TEM照片 一287— 图3为No．1．No．2两样品的粉末透射电镜照片(a．b)+从圈中我们可以 清楚地看到，(b)圈中，由于Ti02的加入，促使基础玻璃的分散相颗粒密 度增加．分相状态更加明显。 2．4扫描电镛(S