X射线荧光光谱法直接测定钥铕钆富集物中10种稀土元素.pdfVIP

x射线荧光光谱法 直接测定钐铕钆富集物中lO种稀土元素 于晶雪 汤运国 陈立民王新萍 (内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司包头014010) 麓要本文采用x荧光光谱粉末压片法直接测定钐铺钆富集物中10种稀土元 素，研制了一套与样品相同类型的标准做回归分析，用干扰系数法作谱线重叠校 正，用WinXRFV2．0提供的基体影响校正程序修正共存元素的基体效应。根据 谱线强度与样品浓度成线性关系，求得分析元素的含量。分析结果与人工合成样 品数据一致。方法的精密度为0．21％一3．16％。 关t词钐铕钆崔集物x射线荧光光谱分粉末压片法稀土元素测定 钐铕钆富集物的分析过去采用P507萃淋树脂分离，EDTA滴定的方法测定其中各稀土 元素的含量，该法速度慢、流程长、操作繁琐，而X射线荧光光谱法对常量的稀土分量测定 具有独特的优越性，准确、快速、精度高、重现性好，为此，我们采用X射线荧光光谱法，建立 了钐铕钆富集物中10种稀土元素的分析方法，替代了原有的化学分析方法。本法操作简 单、迅速，过去分析一个样品需1．2d，现在分析一个样品只需lOmin左右，非常方便。 1实验挪分 1．1仪■与主要试剂 半自动油压机。 物标准，分析纯盐酸、硝酸、草酸、氨水。 1．2标#与斌样捌鲁 1．2．1单一稀土标准溶液 土氧化物标准溶液。 1．2．2标准样品制备 对于高含量元素，直接称取经850。C灼烧lh的氧化物标准，以盐酸溶解，对于低含量元 776 素，采用单一稀土氧化物标准溶液加入，各标样中稀土氧化物总量为29,共制备23个标样， 将各标样混匀，加水稀释至200raL，滴加氨水调节pH值至2．o(m精密pH’试纸检验)，煮 沸，缓慢加入200raL近沸的10％草酸溶液，使其完全沉淀。静置4b以上。将草酸稀土沉 淀用慢速定量滤纸过滤，以1％草酸洗涤藏洗涤沉淀2—3次，将沉淀置于瓷坩埚中，灰化， 于850。C灼烧1h，取出，保存于干燥器中。各元素测量范围如下： L啦03 0．05％～5．00％ Ce02 0．n5％一5．00％ ‰OiI 0．10％一10．00％ Nd203 1．00％一40．00％ Sm203 30．00％一70．00％ Eu20， 5．50％一15．00％ Gd2哂 9．00％一25．00％ Tb203 O．10％一10．00％ Dy203 O．10％～15．00％ Y2哂 0．10％一20．00％ 1．2．3样片制备 将已倒好的氧化物标样研磨2rain，放人盛有孺酸垫底的≠40mm铝杯中，在25t压力下 保持25s，压制成|l；40mm的样片，供仪器测定。因试样均为氧化物，样片制备方法与标准样 片铜备方法相同。 1．3研■与压力条件试验 设计三因素四水平正交实验，对研磨时间为0、2、4、6min，压力为15、20、25、30t，保压时 间为15、20、25、30s的不同条件下制成的样片进行强度测定，在研磨时间为2rain，25t压力 下保压25s时，制成的样片谱线强度最大且较稳定，因此选定在此条件下制样。 1．4谢■条件 激发电压50kV，激发电流50mA，细准直器(0．15ram)，真空光路，其他条件见表I。 囊1舅量●件 元素 分析线 晶体 20角 高背景 低背量 探涮器 积分时问^ [at k “F瑚 82．酆 80．98 FPC 60 ce k LiF铷 79．008 80．98 FPC 40 Pr k LiP抛 68．24