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年度总结报告
一、项目预期技术指标要求及完成情况
1、完成新型耐高温疏水气凝胶隔热材料研发报告及实验样品。
、制备出耐温性小于等于400℃范围内常温热导率小于等于0.018W/(m?K) 、350℃热导率小于等于0.035 W/(m?K) 、憎水性能大于99.5%、不掉粉的新型耐高温疏水气凝胶隔热材料。二、主要研究国内外研究概况多种气凝胶隔热材料研究气凝胶隔热材料调研及购置研究气凝胶隔热材料隔热性能研究℃)等,测试上述气凝胶的不同温度的热导率(常温-450℃中不同点至少选择8~9个点,其中常温、350℃两个点必须包括,并绘制出曲线,拟合出导热系数方程;耐驰设备没到前,先用宿迁设备测常温-200℃)。
采用冷面温度仪(在天工楼503室或6楼,找一下,有两台,常温-450℃),设置不同温度(200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃几个点),分别将样品放置在冷面温度仪上测试背面温度随时间的变化,每个样品每个温度点至少做12h以上,最好24h。
2.2.3不同气凝胶隔热材料耐温防水性能研究℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃几个点),煅烧时间在12h左右,开始0.5~1h注意观察、有气体释放时收集气体并用气相色谱分析气体成分,采用热导率、冷面温度评价煅烧后样品隔热性能变化。
将不同温度煅烧前后的样品都放在水中,分别浸泡1天、2天、3天、4天、5天、6天、7天,观察样品的变化(拍摄照片),称量浸泡前后重量变化,计算出煅烧前后样品的随时间变化的憎水率。采用接触角测定仪测定不同温度煅烧前后样品的疏水角。
2.3气凝胶隔热材料适用性能研究不同规格气凝胶隔热材料的制备研究对硅源与溶剂进行选择,对硅溶胶制备的原料配比、反应温度、催化剂等进行研究,分析其对凝胶产生的影响从而确定较好的凝胶工艺条件,最终制备出硅溶胶;其次对凝胶老化工艺进行研究,主要包括老化溶液的选择、老化时间等;通过研究流体在临界点以上的温度与压力点、升温制度、预加压力以及保温时间等进行研究,对乙醇超临界干燥工艺设计正交实验,确定最佳工艺条件;将干燥后的气凝胶颗粒进行煅烧,通过改变温度制度对气凝胶颗粒进行热处理;采用TEM、SEM、XRD、氮吸附比表面积仪等对SiO2气凝胶颗粒的结构进行表征。不同规格气凝胶隔热材料组合方案设计研究不同组合方案气凝胶材料隔热性能优化研究℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃几个点)、重点400℃(先做),将组合后的气凝胶隔热材料放置在冷面温度仪上测试背面温度随时间的变化,每个样品每个温度点至少做12h以上,最好24h。最终获得最优隔热性能的组合方案。
2.4新型耐高温疏水气凝胶隔热材料制备研究遮光剂的选择及掺杂工艺研究℃)影响变化规律。找出较佳的遮光剂、获得性能优异的遮光剂掺杂工艺。
先将一定量的遮光剂粉体表面修饰改性,加入到硅溶胶中,分散均匀,待凝胶后,老化、超临界干燥,制得遮光剂改性的SiO2气凝胶材料。较系统的研究了不同的改性剂ATO)、SiC、TiO2、ITO)、PTW)等不同遮光剂、遮光剂的掺入量、遮光剂的掺入形式对遮光剂改性的SiO2气凝胶材料的隔热性能的影响。遮光改性的SiO2气凝胶材料的制备研究
目前,对气凝胶进行遮光改性的以碳黑、TiO2为主,而碳黑作为红外阻隔剂对进行掺杂,掺杂后对辐射热导率起到有效的阻隔作用。但由于炭黑不耐高温,因此炭黑掺杂的SiO2气凝胶的使用温度不能超过300℃。在红外区具有吸波特性的物质有TiO2、SiC、氧化锡锑(ATO)、氧化铟锡(ITO)、六钛酸钾晶须(PTW)等,故将该类物质加入至溶胶中,并与纯气凝胶进行比较。
① TiO2-SiO2复合气凝胶的制备研究
将TiO2加入硅溶胶中,以两种方法加入:一种是用TiO2纳米粉体直接加入硅溶胶中,得到的复合气凝胶从微观上是分布不均匀且颗粒较大;为了改善TiO2在硅气凝胶中的分散性,另一种方法是以钛酸四丁酯(TBT)为原料制备TiO2溶胶,并以溶胶的形式加入硅溶胶中,制得TiO2-SiO2复合气凝胶。
A.粉末法TiO2-SiO2复合气凝胶的制备工艺研究
将2.5g市售纳米TiO2、4ml偶联剂KH570、50ml无水乙醇混合后,将混合液放入超声波细胞粉碎机中超声4min对纳米TiO2表面改性,在40℃下热处理75min即可。按照nTiO2/(nTEOS+nTiO2)=15%将改性好的纳米TiO2浆料与TEOS、无水乙醇、去离子水混合,进行超声分散均匀后调节pH值,预水解反应1h,加入碱性催化剂促进缩聚反应进行,最终获得复合醇凝胶。将醇凝胶老化4d并除去凝胶内的水后进行乙醇超临界干燥,最终获得样品PT-SiO2。利用红外光谱分析、TEM对改性的TiO2颗粒进行结构分析。
B.溶胶法TiO2-SiO2复合气凝胶的制备工
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