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气相色谱法分析烷基苯磺酸钠疏水基的组成 储 少 岗 煤（炭科学研究院，北京） 烷基苯磺酸钠 L（AS）是一种应用广泛 小时。将恒压漏斗中的油状物和水溶液一起 的阴离子表面活性剂。对于LAS疏水基 的 转移到烧杯中，用30ml丙酮冲洗冷凝器和 分析是该类表面活性剂分析的一个重要方 恒压漏斗，冲洗液和水溶液合并。用 KOH 面[1,2]。本实验利用磷酸和样品共热脱除磺 溶液调节pH值至10。溶液移入 125m1分液 酸基；与此同时，烷基苯用水蒸汽蒸馏而与磷 漏斗中后，用5l 正己烷萃取该溶液三次。正 酸溶液分离，以正己烷萃取后用气相色谱法 己烷萃取液用5ml70％的丙酮水溶液洗涤二 分析其组分。实验结果表明：该方法简便可 次，所得正己烷萃取液中加入1g无水硫酸 靠，可以根据分子结构的不同所引起的保留 钠进行干燥。 指数的变化规律确定其异构体的保留指数， 二（）气相色谱分析 并以此定性。 上述由LAS经脱磺酸基后所得的烷基 苯的正己烷溶液蒸羧去部分溶剂，浓缩到体 实 验 部 分 积为1ml左右，然后直接用气相色谱法进行 一（）LAS的脱磺酸基 分析。气相色谱条件如下： 1．试剂：磷酸，沸点为215，用分 气相色谱仪：Sigma2B，附C-R1B色谱 析纯磷酸（85％ィ）加热沸腾，挥发掉部分水 数据处理机。色谱柱：WCOT玻璃毛细管 分，至沸点达到215 ；正己烷，分析纯； 柱，长50m，内径0.25mm，固定相为PEG 丙酮，分析纯。 20M；柱温：150 ；进样器温度：300 ； 2．实验步骤：脱磺酸基装置如图1。 检测器温度：200 ；载气：N2，线速为 烧瓶中加入样品300mg，然后加入磷酸，沸（ 18cm/sec；检测器：FID；分流比：l/100。 点215 ）30mg。在恒压滴液漏斗中加入约 在色谱分析中，用标样的保留值对照， 10ml蒸馏水。烧瓶中 并参考有关文献[3]对各峰进行定性，用归 加入沸石后加热至沸 一化方法进行定量。图2为某样品中烷基苯 腾。调节恒压滴液漏斗 的己烷溶液色谱图。 中水的滴入速度，约每 结 果 与 讨 论 分钟40～60滴；同时调 节加热功率，使反应溶 在本实验中脱磺酸基反应进行 了4小 液温度保持在215℃左 时，足以保证反应的完全。在萃取过程中， 右。保持该反应温度和 将蒸馏所得到的水溶液中加入丙酮，可以消 回流速度，反应进行4 除乳浊液的产生，有利于己烷的萃取。为测 定各色谱峰的保留指数，样品中加入正构烷 烃后进行色谱分析，得各组分色谱峰的保留 指数如表1所示。 由表1数据可看到：长链烷基苯的保留 表 1 烷基苯保留指数表* 指数与其烷基碳数及苯环所在位置有明显的 规律性。以烷基碳数和相应的保留指数作 图，如图3所示。可看到苯环在烷基上的取 代位置相同，