肉桂醛臭氧化反应传递过程研究.pdfVIP

维普资讯 第 26卷第 4期 广西大学学报 (自然科 学版) VoI_26．NO．4 2001年 I2 月 JournalofGuangxiUniversity(NatSeiEd) Dee．，2001 文章编号：1001—7445(2001 肉桂醛臭氧化反应传递过程研究 梁红军，刘雄 民，李伟光，易封萍，李飘英 (广西大学 工业测试实验 中心，广西 南宁 530004) 摘要：根据肉桂醛气液两相臭氧化反应的特点，采用正变实验设计方法，考察肉桂醛质量分散埘、反应温度T、 空塔气速 三因素及其变互作用对肉挂醛臭氧化反应传递过程的影响．结果表明，实验范圈内肉桂醛的质 量分散、空塔气速对反应的转化率和选择性均有显著影响，同时肉桂醛的质量分数与空塔气速的变互作用对 选择性有显著影响，而温度及其它各因素问变互作用对反应影响较小． 美蕾词：肉桂醛}臭氧；臭氧化；传质 中围分类号：TQ021．4iTQ655 文麓标识码 ：A 利用臭氧技术对 肉桂油等广西丰富资源进行的开发研究，已取得一定进展 ．由于工业化的臭氧 化反应均属于气液相或多相反应，且大多采用鼓泡反应器，气液相反应吸收过程传质效率的影响因素复 杂，因此尚未对各影响因素进行系统研究．反应传质的好坏将直接影响到臭氧化反应的反应进度及选择 性，因此必须重视．生产时进气的臭氧浓度是一定的，鼓泡反应器的结构及反应物系一旦确定 ，影响臭氧 化反应传递过程的因素主要是反应物的质量分数 、反应温度 丁和空塔气速 己rg．本文以肉桂醛为原 料，无水乙醇为溶剂 ，设计三因素二水平的正交设计实验对 肉桂醛的臭氧化反应传递影响因素及相互间 的作用大小进行探讨． 1 实验装置和药 品 1．1 实验装置 实验中使用的实验装置如图 1所示．气相臭氧浓度采用碘量法监测；液相溶质肉桂醛 浓度分析采用 日本岛津生产的GC--16A型气相色谱仪． I．臭氧发生器 2．KI进气吸收管 3．I#连通器 4．自制鼓泡反应器 5．低温浴槽 6．KI尾气吸收管 7．2#连通器 8．三通 阎 图 1 实验装置示意 收稿 日期 ：2001—03—29 基金项 胃：广西 自然科学基金 (挂科 自9912018) 作者简介 ：粱红军 ((1976一)．男．广西梧州人 ，广西大学硕士研究生 维普资讯 第4期 桀红军等：肉桂醛臭氧化反应传递过程研究 1．2 药 品 肉桂醛 ，上海松江分厂试剂，纯度≥98 ；无水 乙醇，广西师范学院化学试剂厂；氧气 ，南宁 市化工集 团公司，纯度≥99．5 ；碘化钾、五水硫代硫酸钠等试剂均为分析纯- 2 正交实验设计 2．1 质量分数范围 以往实验结果表明，在反应中若肉桂醛的浓度太稀，产品分离时的能耗大 ；因肉桂 醛的牯度较大，如果溶质浓度过高将不利于传质．另外，由于产物中含有不稳定的过氧化物，浓度过高， 反应体系稳定性较差 ，不利于安全生产．现取肉桂醛在溶剂中的质量分数 为 O．55和0-3O两水平． 2．2 臭氯化反应的温度范 围 从反应体系的特点和生产能耗的角度来考虑．对乙醇体系，反应温度高， 溶剂损失大，另外 ，臭氧化物 中间体也会产生分解．反应温度低 ，能耗较大，不适于工业应用．综台考虑 两方面因素，取一1O℃和 O℃柞为反应温度． 2．3 空塔气速的确定 一般认为 空塔气速在 5～6cm／s以下为安静流，气速在 6．0cm／s以上为湍 流．由于肉桂醛的的臭氧化反应速率较快，因此要求较大 的空塔气速来提高相间传质系数，同时这也有 利于液相分布均匀．为此采用空塔气速分别为6．1cm／s和 11cm／s的两水平进行研究． 2．4 正交实验设计方案 根据上述因素和 表 2 正交实验设计方案 条件选择 内桂醛质量分数、反应温度、空塔气 速进行二水平三因素的正交设计 ，各 因素和 水平如表 1所示 ，设计方案如表 2所示 表 1 兰园素两水平正交