VOC及苯系物总与含量测量不确定度的评估.docVIP

1 编制目的 1.1 利用气相色谱法测定涂料产品（包括原料、腻子等）的挥发性有机物及苯、甲苯、乙苯和二甲苯的总和含量，通过对影响测量结果的不确定度分量的分析和量化，给出涂料产品密度的测量结果不确定度的评估方法。 1.2 在测量结果处于临界状态时，用于对测量结果作出正确的判定。 1.3 用于评价实验室测量比对结果的质量。 2 适用范围 适用于按GB 18582—2008《室内装饰装修材料 内墙涂料中有害物质限量》附录A中气相色谱法测定涂料产品（包括原料、腻子等）挥发性有机物及苯、甲苯、乙苯和二甲苯的总和含量的测量结果的不确定度评估 3 依据文件 3.1本公司作业指导文件《CX-20 测量不确定度评定与表示程序》 3.2 JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》 3.3 GB 18582—2008《室内装饰装修材料 内墙涂料中有害物质限量》附录A 4 不确定度评估规程 4.1 概述 4.1.1 原理 样品经处理后，通过气相色谱分析技术使样品中各种挥发性有机化合物分离，定性鉴定被测化合物后，用内标法定量分析其含量。 4.1.2 检测条件 色谱柱：6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱，60m×0.32mm×1.0μm。 进样口温度：250℃。 FID检测器温度：240℃。 柱温：程序升温，80℃保持1min，然后以10℃/min升至230℃保持15min。 进样量：1μL。 4.1.3 测量仪器设备 4.1.3.1 AL204 型电子天平，最大量程210g，分辨率0.0001g。 4.1.3.2 80-2型离心机。 4.1.3.3 GC2014气相色谱仪带FID检测器。 4.1.4测量程序 测定涂料产品中VOC及苯系物含量的测试步骤如下图所示 图1 气相色谱法测定水分含量的检测程序 4.2 建立数学模型 ①相对校正因子的计算 式中： Ri——化合物i的相对校正因子； mci——校准混合物中化合物i的质量，单位为克（g）； mi0——校准混合物中内标物的质量，单位为克（g）； Aio——内标物的峰面积； Aci——校准化合物i的峰面积。 ②化合物质量分数的计算 式中：ωi——试样中被测化合物i的质量分数，单位为克每克（g/g）； Ri——被测化合物i的相对校正因子； mis——内标物的质量，单位为克（g）； ms——测试试样的质量，单位为克（g）； Ais——内标物的峰面积； Aci——被测化合物i的峰面积。 ③腻子产品及原材料VOC含量的计算 式中：ω(VOC)——腻子产品的VOC含量，单位为克每千克（g/kg）； ωi——试样中被测化合物i的质量分数，单位为克每克（g/g）； 1000——转换因子。 ④涂料产品VOC含量的计算 式中：ρ(VOC)——涂料产品的VOC含量，单位为克每升（g/L）； ωi——试样中被测化合物i的质量分数，单位为克每克（g/g）； ωw——试样中水的质量分数，单位克每克，（g/g）； ρs——试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）； ρw——水的密度，单位为克每毫升（g/mL）。 ⑤涂料和腻子产品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和含量的计算 式中：ωb——产品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和含量，单位为毫克每千克mg/kg； ωi——试试样中被测化合物i的质量分数，单位为克每克g/g； 106——转换因子。 ⑥通过分析、合并、简化上面几个计公式，可知：腻子及原材料的VOC及苯系物的测量不确定度即被测化合物的质量分数的侧量不确定度，而涂料产品的测量不确定度还与试样密度、水分含量以及纯水的密度有关，因此VOC及苯系物的测量不确定的评估主要分为两部分，一部分是被测化合物的质量分数测量不确定的评估，其数学模型如下 式中：P——纯度影响因子； M——质量影响因子，； A——峰面积影响因子，； 另一部分是涂料产品VOC含量测量不确定的评估，其数学模型如下 式中：ρ(VOC)——涂料产品的VOC含量，单位为克每升（g/L）； ωi——试样中被测化合物i的质量分数，单位为克每克（g/g）； ωw——试样中水的质量分数，单位克每克，（g/g）； ρs——试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）； ρw——水的密度，单位为克每毫升（g/mL）。 4.3 不确定度来源分析 根据数学模型涉及的输入量分析每个参数的不确定度来源，有关的不确定度来源如图2、图3因果图所示。 M（质量影响因子） P（纯度影响因子） 测量重复性 标准物质纯度 天平校准