GB/T 14506.26-1993硅酸盐岩石化学分析方法　4-[(5-氯-2-吡啶)-偶氮]-1,3-二氨基苯光度法测定钴量.pdf

UDC 549 D 53 疡臀 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/r14506.1.14506.28-93 硅 酸 盐 岩 石 化 学 分 析 方 法 Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks 1993一06一19发布 1994一02一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发布 中华 人 民共 和 国国家标 准 硅酸盐岩石化学分析方法 4-C5-氯一2-毗咤)一偶氮〕一1，3一二氨 基苯光度法测定钻量 GB/T 14506.26一 93 Silicaterocks- Determinationofcobaltcontent- 4-[(5-Chtoro-2-pyridyl)-azo]-1,3-diaminobenzene photometricmethod 主题内容 与适用范围 本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英兔闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、 霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中钻的测定。 测定范围:5^-1OOOpg/g钻。 本标准遵守GB/T14505的规定。 引用标准 GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 GB/T14506.1 硅酸盐岩石化学分析方法 重量法测定吸咐水量 3 方法提要 试样碱熔分解，水提取，过滤，沉淀用盐酸溶解，分取部分溶液，在pH5的乙酸盐介质中，钻与4- C(5-氯-2-毗陡)-偶氮 -1,3一二氨基苯(5-Cl-PADAB)形成组成为 1:2的红色络合物，加人盐酸后，转变 为稳定的酒红色络合物。在波长570nm处，测量其吸光度。 铜、镍和铁也与5-Cl-PADAB生成有色络合物，在沸水浴中加热时，铜和镍的有色络合物被破坏， 而钻的络合物不被破坏，铁的干扰用磷酸消除。 月 q 试剂 月 月 t q . t 过氧化钠 。 月 门 q . L 盐酸(1+1), 浦 工 兮 … 谧 曰 盐酸(2%)0 月 月 q q 硝酸(1+1), 月 ‘ q 口 磷酸(1+1), 月 ﹃ ‘ 月 碑 U 氢氧化钠溶液(200), 月 I ， q : 氢氧化钱(1+1). 月 O 勺 U 乙酸钠溶液(50%):称取50g结晶乙酸钠((CHaCOONa3Hi0),溶于水并稀释至 100mL。如浑浊 国家技术监督局 1993一06一19批准 1994一02一01实施 GB/T 14506 26一 93 须过滤后使用。 4.9 铁溶液:称取。.57g高纯三氧化二铁，置于 150mL烧杯中，加lOmL浓盐酸，加热溶解，冷却，移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含4mg铁。 4.10 4-((5-氯-2-Ut[*)一偶氮〕-1,3一二氨基苯(简称5-CI-PADAB或钻试剂)乙醇溶液((0.0500):称取 0.05g5-Cl-PADAB,置于100mL干燥的烧杯中，加80mL无水乙醉，使其溶解(如有不溶物，置于温水 浴中加热助溶 ，如仍有不溶物则过滤)，移入 100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，播匀。 4.1， 钻标准溶液: 4.11.1 称取0.100Og金属钻(99.99%),置于250mL烧杯中，加 lOmL硝酸(4.4),盖上表面皿，加热 溶解，冷却至室温，移入1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.Opg钻。 4.11.2 移取20.OmL钻标准溶液(4.11-1),置于1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 lmL含2.Opg钻。 4.11.3 移取50.