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第 2 卷 　第 4 期 电化学 Vol. 2 　No. 4 1996 年 11 月 EL ECTROCHEMISTR Y 　　　　　　　　　 Nov. 1996 微电极定量方法评价贮氢合金的电化学性质① 胡蓉晖 　杨汉西　刘金成　李升宪　查全性 (武汉大学化学系 ,武汉 　430072) 摘要 　本文介绍了评价贮氢合金电化学性能的粉末微电极定量方法. 贮氢合金粉末微电极 的电极厚度和半径仅几十微米 ,材料用量约几微克 ,从而降低了欧姆极化和液相浓度极化 ,排除了 粘结剂等电极工艺对性能的影响. 通过吸收光谱测定微电极中贮氢合金载量 ,结合循环伏安和恒 电流阶跃法可以简便地测量贮氢合金负极的电化学性能. 粉末微电极 ,贮氢合金 ,循环伏安 , 电流阶跃 关键词 　 在化学电源的研究和生产中 ,经常遇到的问题是如何简便真实地评价电极活性材料的电 化学性能. 以贮氢负极为例,首先需要从不同组成的贮氢合金系列中优选出合适的电极材料. 常规的评价方法是将贮氢材料制成电极片 ,组成模拟或实际电池进行充放电测试 ,从电池的性 能来判别材料的性能. 这种方法的缺点首先是复杂费时 ,对一种样品材料的检测往往需要数月 或更长时间. 其次 ,受到电极或电池制作时结构和工艺因素的影响 ,常常难以准确了解活性材 料的性质. 粉末微电极具有电极内部极化均匀的显著特点 ,对考察具有电化学和电催化活性的粉末 材料极其有效[1 ] . 本工作利用这一优点 ,采用光度法准确测量微电极中微量活性材料载量 ,使 之能够简便准确地用于测定贮氢合金的电化学性质. 1 　实　验 1 . 1 　贮氢合金粉末微电极的制作 μ 将铂微盘电极置于王水中煮沸 20 min ,使电极顶端腐蚀出约 30 m 深的空腔 ,然后用超 ( ) 声波清洗烘干备用. 将空腔微电极在铺有贮氢合金 MH 粉末的平面玻璃上轻轻碾磨 ,使微电 极顶端空腔嵌满贮氢合金粉 ,即制成 MH 粉末微电极. 实验结束后 ,采用超声波或浸入稀酸中 溶除空腔的 MH 粉末. 1 . 2 　粉末微电极中贮氢合金用量的测定 粉末微电极中微量 MH 的含量测定采用光度法. ( ) 标准溶液的配制方法为 :准确称取 1. 000 g MH 粉末放入 15 ml HNO ∶H O = 1 ∶1 硝酸 3 2 溶液中 ,水浴加热使 MH 溶解完毕再加热煮沸 ,冷却后移入 1 000 ml 容量瓶中 ,加水稀释成浓 μ ( ( 度为 1 mg/ ml 的溶液 ,将该溶液稀释制得 20 g/ ml 的标准溶液. 以0. 03 %的 5PADAB 2 5 ① 本文收到 ; 　国家 863 计划新材料领域资助项目 3·92 · 电 　化 　学　　　　　　　　　　　　　　　　1996 年 ) ) ( ) 溴吡偶氮 5二乙氨基苯酚 为显示剂、p H = 9 N H Cl 溶液 + 氨水 溶液作缓冲溶液、95 % 乙 4 醇作显色