LCMSMS农药一齐分析法(I).docVIP

1. 适用范围 适用于制品，蔬菜中LCMSMS农药的一齐分析法（Ⅰ）中农药的检测。 2. 编制依据 依据日本厚生劳动省《LCMS农药一齐分析法Ⅰ》编制。 3. 方法原理 试样用溶液，外标法定量。 6.4净化 用乙腈10mL活化固相萃取柱（BE-C18）；将约20ml样品液过萃取柱后，用3mL 乙腈冲洗容器，并作为溶出液过柱子，溶出液约23ml用三角瓶接收； 6.5干燥 向三角瓶中加无水硫酸钠3-4勺干燥约15min；过滤，用40mL乙酸乙酯（10~20ml×2~3回）洗涤三角瓶，过滤，合并滤液；将滤液在40°C下减压条件下浓缩，不要完全蒸干 6.6净化 用1：3的甲苯：乙腈混合液10mL活化固相萃取柱（EVNI-Carb/ LC NH2）；样品用3 ml 1：3的甲苯、乙腈混合液超声溶解，过萃取柱后，用（3+17）mL 1：3 的甲苯、乙腈混合液冲洗容器，并作为溶出液过柱子（分两次）收集溶出液； 6.7浓缩 将溶出液在减压条件下浓缩至近干，用2mL丙酮溶解，取1mL于玻璃离心管中，氮吹至近干，用5mL 50%的甲醇水溶液溶解，超声溶解，取1.5ml于1.5mLEP管中10000rpm，10min，离心，取上清液过0.22μm尼龙滤膜过滤，移入样品瓶中待测。 7. 分析条件 7.1仪器条件 UPLC条件 Waters ACQUITY UPLC 移动相 A 5mM 醋酸铵（AcNH4））Cone 10V Extractor 3V RF Lens 0.1V Source Temp 150℃ Desolvation Temp 400℃ Desolvation Gas Flow 900L/hr Cone Gas Flow 50L/hr LM Resolution 1 11.0 HM Resolution 1 11.0 Collision Gas Flow 0.15mL/min 8. 操作流程图： 附表 LCMSMS农药的一齐分析法I检测明细 　 序号 项目名（中文） 项目名（英文） ESI 母离子 cone（V） 子离子 collision（V) 方法检出限（mg/kg） 　 1 唑啶草酮 Azafenidin + 338.1 50 264.1 29 0.01 299.1 20 　 2 甲基吡啶磷 Azamethiphos + 325 40 183 15 0.01 112 35 　 3 阿拉酸式苯-S-甲基 Acibenzolar-S-methyl + 210.9 44 135.9 30 0.01 68.8 52 　 4 保棉磷 Azinphos methyl + 318.1 20 132.1 15 0.01 77 36 　 5 阿维菌素 Abamectin + 890.8 20 305.2 26 0.01 567.1 14 　 6 杀螨特 Aramite + 352.2 30 191.2 15 0.01 57.1 30 　 7 涕灭威 Aldicarb + 208.1 10 116.1 7 0.01 89.1 15 O　 8 涕灭氧威 Aldoxycarb_solufone + 240.1 20 86 20 0.01 76.02 15 　 9 异噁唑草酮 Isoxaflutole + 360.1 40 251.1 14 0.01 220 40 　 10 丙森锌 Iprovalicarb + 321.3 30 119.1 20 0.01 203.2 10 　 11 抑霉唑 Imazalil + 297.1 40 69 19 0.01 255.1 15 O　 12 吡虫啉 Imidacloprid + 256.1 30 209.1 15 0.01 175.1 15 　 13 去稗安 Oxaziclomefone + 376.1 40 190.1 15 0.01 161.1 30 　 14 杀线威 Oxamyl + 237.1 20 72 10 0.01 90 10 　 15 氧化萎锈灵 Oxycarboxine + 268.1 40 175 15 0.01 147 25 　 16 安磺灵 Oryzalin - 345 46 281.1 19 0.01 147 25 　 17 甲萘威 Carbaryl(NAC) + 202.1 30 145.1 10 0.01 127.1 30 　 18 环