APEO检测方法.docVIP

APEO中包括壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)、辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO1、十二烷基酚聚氧乙烯醚(DPEO) 和二壬基酚聚氧乙烯醚(DNPEO)．【 ]APEO对生态影响可以概括成4个方面：毒性、生物降解性、环境激素、在生产过程中产生有害副产物．阁由于APEO对环境潜在的危害已经被广泛的研究和论证，因此，欧洲一些国家早在1976年就制定了相关法规限制生产和使用APEO，对出口欧洲纺织品上的APEO限量有明确的规定．【31纺织品上的APEO主要来自某些含APEO的印染助剂，要控制纺织品上APEO含量必须从控制印染助剂中APEO含量的源头抓起．【4镕液APEO质量浓度的测定和纺织品上APEO含量测定是保证纺织品上APEO含量达到出口欧洲要求的重要手段．【5】因APEO中酚醚结构对紫外光产生吸收，可用紫外分光光度计来测定溶液APEO质量浓度．同虽然乳化剂OP是APEO中的一种，但APEO中酚醚结构在275 am处有吸收，并且吸光系数相同，因此不必分离APEO就可测得总质量浓度．本文的工作曲线基准物以乳化剂OP为例． 1 试验 1．1 材料和设备 原料：乳化剂0P(上海化学试剂采购供应五联化工厂)；织物-纯棉卡其36 texx49 tex，425根x220根／10en1．设备：752N紫外可见分光光度计、电子天平(上海精密科学仪器有限公司)，轧车(厦门瑞比精密机械有限公司)，101A一3E电热鼓风干燥箱(上海实验仪器有限公司)，HH一8恒温水浴锅(金坛新航仪器厂)． 1．2 溶液APEO质量浓度测试 1．2．1 溶液的制备 2 g／L乳化剂OP溶液：称取1 g乳化剂OP，用蒸馏水定容至500mL． 1．2．2 测试 采用紫外可见分光光度计测定乳化剂OP稀溶液不同波长的吸光度，选择最大吸收波长．测定乳化剂OP不同质量浓度稀溶液的吸光度，保证吸光度在 0．1～0．8． 1．3 织物上APEO含量的测定 1．3．1 含APEO织物的制备 一浸～轧(乳化剂OP适量，室温，车L液率70％)一烘干005 oC，5 min)一自然冷却． 1．3．2 织物上APEO萃取 称取30 g织物，剪碎后放入三角烧瓶中，再加入100 mL蒸馏水，加热至4O℃并振荡1 h，冷却至室温，过滤得滤液． 1．3．3 测试 采用紫外可见分光光度计测定残液和滤液的吸光度． 2 结果与讨论 2．1 最大吸收波长的选择 乳化剂OP吸光度与波长的关系见图1 O·4 0．2 260 270 280 290 波长／nm P(乳化剂oP)=240 mg／L 图1 乳化剂OP吸光度与波长的关系由图1可知，乳化剂OP的最大吸收波长为275n m ，所测的吸光度在0．1-0．8，说明数据有效．若吸光度大于0．8，则不符合朗白比耳定律；若吸光度小于0．1，则752N紫外可见分光光度计显示的数据精度低，甚至不正确． 2．2 工作曲线绘制 由图2可知，在坐标上画上吸光度与质量浓度对应的点，通过原点画直线，让对应点均匀分布在直线上或两侧．乳化剂OP稀溶液的吸光度与质量浓度的对应点都落在直线上，说明该直线作为乳化剂OP的工作曲线准确度高．不同质量浓度乳化剂OP稀溶液在最大吸收波长处测得不同的吸光度值，所测得的吸光度在0．1～0．8，说明数据有效．若测得的吸光度不在0，1～0．8，则要调整溶液的质量浓度． P(乳化剂OP)／(mg·L『’) 图2 乳化剂0P的工作曲线 2．3 乳化剂OP溶液质量浓度回定 由表1可知，乳化剂OP溶液配制质量浓度与测定质量浓度误差为0，说明用紫外分光光度计测定乳化剂OP溶液质量浓度准确度高．溶液配制质量浓度与测定质量浓度具体误差计算如下：(1)配制100 g／L孚L化剂OP溶液，稀释500倍后测吸光度，实际测得乳化剂_______OP溶液质量浓度100 g／L，误差为0；(2)配制l0 g，L乳化剂OP溶液，稀释50倍后测吸光度，实际测得乳化剂OP溶液质量浓度10 g／L，误差为0；(3)配制1 g／L乳化剂OP溶液，稀释5倍后测吸光度，实际测得乳化剂OP溶液质量浓度1 g／L，误差为0． 表1 乳化剂OP溶液质量浓度回定结果 2．4 残液质量浓度测定 由表2可知，高质量浓度工作液浸轧织物后的残 液质量浓度与工作液质量浓度一样，说明织物对乳化 剂OP没有吸附．但工作液质量浓度为40 mgL时偏差较大，说明溶液质量浓度低，752N紫外可见分光光度 计灵敏度达不到要求．因此，吸光度小于0．1的数据偏 差就大，吸光度值应在0．1～0．8． 表2 残液质量浓度与工作液质量浓度差值 2．5 织物上乳化剂OP含量 (1)织物上乳化剂OP含量滤液计算公式 织物上乳化剂OP含量=pnVIm，式中，P为滤液质 量浓度(mg／L)；n为稀释倍数； 为滤液体积(mL)；m为 织物质量(g)． (