打破样品预处理的瓶颈――一种微波消解新技术.pdfVIP

中国实验室 生命科学仪器 2011第9卷，4月刊 打破样品预处理的瓶颈——一种微波消解新技术 摘要 单反应腔微波消解是一种相对较新的技术，比传统封闭式容器微波消解的样品预处理方法有着显著的优势，具 有更高的样品通量和产率、更低的消耗成本及减少了酸的使用。本文介绍了单反应腔的操作，详细比较了单反应腔 微波消解和不同配置的封闭式容器消解处理样品的通量。也对一次性玻璃样品瓶在单反应腔消解中对空白的作用进 行 了研究。 封闭式容器微波消解被公认是在用石墨炉原子 名字所示 ，单反应腔是一种大型、加压不锈钢反应 吸收光谱法 (GFAA 、电感耦合等离子体发射光 腔，样 品被放置在腔 内而被消解 。单反应腔的反应 谱法 (ICP—OES)、电感耦合等离子体质谱 (ICP— 容器实际上是微波腔，这有助于将传递的微波能量 MS)分析金属样品时最有效的消解技术。与热消解 的强度和分布按反应容器的形状实现最优化。这样 器相比，由于它能够在更高的温度(压力)下工作， 可确保均匀加热，因此无需在消解过程 中旋转样 因此可 以应用的样本更加广泛 。采用微波消解时样 品。由于样 品被放置在一个加压容器 内，无需单独 品被密封 ，因此减少了交叉污染和挥发损失，并且 的加压容器。样品简单称重后置于一个玻璃的自动 使用质量好的容器材质能最大限度地减少污染。 进样器——一个装有适当的消解酸的小瓶，放置在 对于高通量实验室，封闭式容器微波消解有一定 类似于旋转式 自动进样器托盘的样品架上 。石英和 的局限性。消解容器在每次使用前必须清洗(通常使 水杉(一种高性能聚四氟乙烯共聚物)瓶也可以被使 用酸溶液在微波 中清洗1。容器需要组装和拆卸， 用 。合适的样 品瓶盖能够避免凝结的雾水滴入样品 非常费力；样品溶液在分析前需被转移到另一个容 中f瓶盖适当松些以确保与腔 内压力均衡)。样品架 器 ，也增加了操作及污染的风险。另外，消解过程 装置于腔顶部，腔体 自动密封并在微波加热前用氮 中达到的高温和高压会随时间的推移降解容器 ，产 气预加压到40bar。这就保证了样品溶液无喷溅或沸 生很大的消耗成本。最后，要确保控制好整个过程 腾的现象发生，从而避免了交叉污染或挥发物的损 中每个样 品消解过程、样 品重量、基质类型和使用 失。在微波过程中，样品的温度逐渐升高，腔内压 的酸液的一致性 。这意味着 ，各个类型的样 品必须 力也逐渐增大，因而无沸腾的现象发生。腔体用四 单独运行。高通量实验室有多个样品类型往往需采 氟乙烯衬垫隔离 ，防止挥发出来的酸的腐蚀。消解 用多种消解体系。而本文中介绍的技术——单反应 完成后，腔体卸压，样品架移除。瓶中的样品稀释 腔微波消解 (MilestoneScientific，Shehon，CT)技术，没 至一定体积待测量使用。 有任何封闭式容器消解 的局限性，并且正在被越来 除了减少了处理和节省了劳动力外 ，单反应腔 越多地用于各类消解应用中。 优于封闭式容器消解 的好处在于，它能够在很高的 温度和压力下工作，温度和压力分别可高达300oc和 1单反应腔微波消解 199bar，因此即使是最难消解的样品也能够完全消 单反应腔微波消解5年前和MilestoneUhraCLAVE 解 。此外，由于所有样品在 同一个容器 中，可同时 一 起以商业化方式出现 ，一套立式系统最多可同时 消解任意组合的样品类