仪器分析练习题01 答案.docVIP

一、选择题 题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 答案 B C D B C C B C C C 题号 11 12 13 14 15 答案 第2题：灵敏度越高，仪器噪音越低，即信噪越大，表示仪器性能越好。 第3题：本底信号指仪器自身的噪音（不可消除）；空白信号指试样中除待测组分外的其它组分的响应（理论上可以通过选择适当的空白溶液予以扣除）二、填空题 拉曼（Raman）散射无线电波微波红外光可见光紫外光X射线；无线电波微波红外光可见光紫外光X射线6.67(107 cm-1；4.47(1014 Hz；3.03 (m；2.11 ev200(400 nm；400(800 nm；400(4000 cm-1光源、单色器、样品池、检测器、读出器件氘灯；碘钨灯；Nerst灯和碳硅棒3600；2.8 nm0.15 mm 第7题：R=5(720=3600；((=(/R=10-3 cm/3600=2.8 nm 第8题：W=S/D=（404.7-404.4）/2=0.15 mm 三、问答题 灵敏度指待测组分浓度（或量）改变时所引起仪器信号的改变，反映了仪器或方法识别微小浓度或含量变化的能力，该值越大，仪器或方法的灵敏度越高，IUPAC推荐使用“校正灵敏度”或者“校正曲线斜率”作为衡量灵敏度高低的标准。检出限指在已知置信水平下，可以检测到的待测物的最小质量或浓度。通常的测定方法为：测定空白样品（或浓度接近空白值）的响应20-30次，求其标准偏差，则检测限（其中K为常数，置信度为95%时，该值等于3，k为该方法的校正灵敏度）。高灵敏度是保证低检出限的前提，但是同时需要仪器自身的噪音（本底信号）也要小。 中阶梯光栅较普通光栅刻槽密度低、但刻槽深度大。由于增大了闪耀角并利用了高光谱级次，因此分辨性能较普通光栅高很多，但同时也导致谱线重叠现象严重，必须采用一个辅助色散元件（棱镜或光栅）在与谱线色散正交的方向将不同级次的重叠谱线分开，因此在焦面上形成一个二维色散图像，通常与电荷转移器件（如CCD或CID）等平面多道检测器配合使用。 单道检测器（光电管或光电倍增管等）在某一时刻只能检测某一波长“单色光”的信号，在绘制光谱图时，需按波长顺序使“单色光”依次通过出射狭缝进入检测器被检测（即“扫描”过程），完成一张光谱图的绘制需要一定的时间；而使用多道检测器（二极管阵列、电荷转移器件）是则不需要出射狭缝，只要将其置于单色器的焦面上，分光后不同波长的光会被所对应的感光单元同时检测，因此可在极短的时间内（0.1(1 s）获得整个光谱信息，这为追踪化学反应过程及快速反应的研究提供了极为方便的手段。 四、计算题 1）校正灵敏度即为校正曲线（也称标准曲线）的斜率，因此等于1.12（g((g-1） （2）浓度为1.00 (g(g-1时的分析灵敏度=1.12/0.15=7.5（g((g-1） 浓度为10.00 (g(g-1时的分析灵敏度=1.12/0.025=45（g((g-1） （3）检出限（以空白式样的数据计算） 3. 已知：d=1/1750=5.71(10-7 m；对于一级光谱有： 当( =20(时，(=621 nm；当( =-11.2(时，(=314 nm； 根据(N=1/d=446条/mm 依题意可得： 依题可知空白信号=0.010；试样信号=0.150-0.10=0.140；试样加标后信号=0.375-0.10=0.365 设试样处理为溶液时Cu的含量为(Cu，则存在以下关系式： 可解得(Cu=0.622 mg(L-1；可求出Cu的质量分数为： 依题：，因此符合国家排放标准。（原废水液由100.0 mL被浓缩至10.00 mL后测定，因此要除以浓缩倍数） 所测标准加入系列的信号减去空白信号，得下表，然后作图： VHg/mL 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 A 0.052 0.139 0.207 0.279 0.356 标准加入法是绝对不可能过原点的，除非试样中不含待测组分！ 每升水样中汞的质量浓度= 式中：0.057/0.150是指与10.00 mL废水含汞量相当的标准溶液（mL），除以1000是将其转化为L，再乘以0.400，即可得10.00 mL废水中所含汞的质量（mg），在乘以100倍即可得1 L废水中所含汞的质量（mg），即为废水中汞的含量（mg/L） 本题也可以将标准系列的浓度求出，建立吸光度-浓度的标准加入曲线，反向延长线与浓度轴交点的横坐标的绝对值即为10.00 mL废水稀释到25.00 mL后的浓度，该值乘以稀释倍数（2.5）, 即为废水中汞的含量（mg/L）。 1