微晶玻璃中物相含量的回归分析计算.pdfVIP

第27卷 第 4期 分析测试学报 Vo1．27No．4 2008年4月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrmnentalAnalysis) 415～418 微晶玻璃 中物相含量的回归分析计算 张 谦 ，何 涌 ，吕彦杰 一，高慧娟 ，孙永明 ’ (1、中国地质大学 武汉研究生院，湖北 武汉 430074；2、中国 地质大学 材料科学与化学工程学院，湖北 武汉 430074) 摘 要：提出一种非x射线衍射 (X—raydiffraction，XRD)法 ，仅根据电子探针分析数据和微晶玻璃的化学分 析数据 ，采用回归分析方法确定微晶玻璃材料各物相尤其是玻璃相的物质质量分数。采用该方法研究堇青石 微晶玻璃，获得的各物相质量分数与XRD分析结果和 Image—ProPlus图像软件大致吻合 ，该方法简易可行， 准确性满足材料研究的要求。 关键词：线性回归；玻璃相；电子探针分析；X射线衍射 中图分类号 ：TQ171．733 文献标识码 ：A 文章编号 ：1004—4957(2008)04—0415—05 QuantitativeAnalysisofCrystalPhasesinGlass CeramicsbyLinearRegressionMethod ZHANGQian。一，HEYong，LI)Yan-jie。，GAOHui-juan。一，SUNYong—uring。 (1．GraduateofChinaUniversityofGeosciences，Wuhan 430074，China；2．FacultyofMaterial ScienceandChemicalEngineering，ChinaUniversityofGeosciences，Wuhan 430074，China) Abstract：Alinearregressionmethodbasedonthedataofelectroprobemicroanalysis(EPMA)and chemicalanalysiswasproposedforthedeterminationofcrystalphasecompositionsinglassceramics． Theresultsobtainedforeachphasecompositionofcordieriteceramicsbytheproposedmethodwere consistentwiththoseobtainedbytheX—·raydiffractionmethodandtheImage—·ProPlusimageanalysis method．Theprecisionoftheproposedmethodwasacceptable． Keywords：linearregression；glassphase；EPMA；X—raydiffraction 定量确定微晶玻璃中各物相的含量是一项十分重要的工作。微晶玻璃材料，尤其是多相微晶玻璃 中不同物相的含量直接影响材料的热膨胀性质、力学性质和电性质等llJ。 测定微晶玻璃物相含量的方法很多。常用的有体视学测量法 J、x射线衍射法 (XRD)、差示扫描 量热法 (DSC)、密度法和红外光谱法 等。国外大多利用微晶玻璃的XRD谱，通过 Rietveld结构精修 的方法来确定微晶玻璃材料中各物相的含量 ；如果内标物选用合适，该法可以达到相当高的准确度， 但是对试样和XRD仪的要求也高，测量周期长 ，成本高，特别是对材料 中的玻璃含量无法测定。目 前，国内对微晶玻璃材料中物相含量的定量测定及其测量方法的研究还不充分。有些研究仅测定了不 同物相之间的相对含量，或者采用的方法仅适于测定析出单一物相的试样 J，有些甚至没有考虑材料 中玻璃相的含量 _6 。但是在微晶玻璃的研究中，玻璃相的含量很有必要查清楚。 国内主要利用XRD研究微晶玻璃材料各物相的含量，但难以得到其中玻璃相的准确含量。鉴于 此，作者采用多元分析的方法定量计算了粉煤灰堇青石微晶玻璃中物相的含量，拟探索一种计算微晶 玻璃材料物相含量的新方