竹笋中毒死蜱五氯硝基氰戊菊酯溴氰菊西酯残留量的测定_气相色谱法.docVIP

NY 中华人民共和国林业行业标准 LY/T××××—20×× 竹笋中毒死蜱、五氯硝基苯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留的测定 -气相色谱法 Determination of chlorpyrifos，，fenvalerate and deltamethrin residues in amboo shoots -Gas Chromatography M (送审稿) 200×—××—××发布 200×—××—××实施 中华人民共和国林业局 发布 LY/T XXXX-200X 前 言 本标准由中华人民共和国国家林业局提出并归口。 本标准起草单位：中国林科院亚热带林业研究所，国家林业局经林产品质量检验检测中心（杭州） 本标准的主要起草人： LY/T XXXX-200X 竹笋中毒死蜱、五氯硝基苯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留的测定 -气相色谱法 1 范围 本标准规定了竹笋中毒死蜱、五氯硝基苯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留的测定。 本标准适用于竹笋中毒死蜱、五氯硝基苯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留的测定。 本标准方法检出限为毒死蜱0.01mg/kg、五氯硝基苯0.01mg/kg、氰戊菊酯0.05mg/kg、溴氰菊酯0.05mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法neq ISO 3696 3 原理 竹笋样品用乙腈提取，提取液经净化浓缩后，气相色谱仪电子捕获检测器(ECD)定性，外标法定量。 试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的至少二级的水。 4.1乙腈：色谱纯。 4.2正己烷:重蒸。 4.3氯化钠：140℃烘烤4h。 4.4 滤膜，0.45μm,有机滤膜。 4.5农药标准品： 毒死蜱：纯度≥99%； 五氯硝基苯：纯度≥96% LY/T XXXX-200X 氰戊菊酯：纯度≥96% 溴氰菊酯：纯度≥96% 4.6 农药标准溶液配制： 4.6.1单个农药标准溶液：准确称取10.0mg标准品，用正己烷溶解并准确定容至100mL，配成质量浓度为100 mg/L的标准溶液，0～4℃保存期3个月。 4.6.2农药混合标准使用液：根据仪器上响应值配制成相应浓度的标样使用液，一般为0.05mg/L， 0～4℃，保存期1个月。 仪器 5.1 气相色谱仪：带电子捕获检测器（ECD）。 5.2 食品加工器。 5.3 高速均质器，1000 r/min～10000 r/min。 5.4 振荡器。 5.5 旋转蒸发器。 6 试样制备 按GB/T 8855抽取有代表性竹笋样品，取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样品。放入分装容器中，于－20℃~－16℃条件下保存，备用。 7 分析步骤 7.1 提取 称取25g（精确至0.01 g）竹笋试样放入高速均质器中，加入50mL乙腈，在高速均质器上均质提取，提取2 min～3min后，用脱脂棉过滤，滤液收集到装有5～7g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min，使乙腈相与水相分层。 7.2 净化 从具塞量筒中准确吸取10.00mL乙腈溶液，放入15mL离心管中，氮气吹干，准确加入2.0mL正己烷溶解残渣，加入30mgPSA及30mg石墨碳黑，旋涡振荡1 min，静置1 min，取上清液过0.45μm有机滤膜，待气相色谱测定。 7.3 色谱参考条件 色谱柱：DB-1701，30m×0.32mm×0.25μm，弹性石英毛细管柱（或相当者）。 流速：2.5mL/min。 LY/T XXXX-200X 检测器温度：290℃。 程序升温：160℃（4min） 15℃/min 220℃（1min）μL ～2.0μL标准使用溶液和样品进样液，以保留时间定性，以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量，同时做空白实验。 8 结果计算 样品中被测农药残留量以质量分数w计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算。 　　　　　　　　　　　 　　A1×V1×V3×( w=